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イオン伝導体・金属電極間反応における酸素イオン挙動の透過電子顕微鏡内その場観察

Research Project

Project/Area Number 17041004
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas

Allocation TypeSingle-year Grants
Review Section Science and Engineering
Research InstitutionNagoya University

Principal Investigator

佐々木 勝寛  名古屋大学, 工学研究科, 助教授 (00211938)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 黒田 光太郎  名古屋大学, 工学研究科, 教授 (30161798)
Project Period (FY) 2005 – 2006
Project Status Completed (Fiscal Year 2006)
Budget Amount *help
¥3,000,000 (Direct Cost: ¥3,000,000)
Fiscal Year 2006: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,300,000)
Fiscal Year 2005: ¥1,700,000 (Direct Cost: ¥1,700,000)
Keywordsセラミックス / 触媒・化学プロセス / ナノ材料 / ナノイオニクス / イオン伝導体 / 透過電子顕微鏡 / その場観察 / 電場観察法
Research Abstract

透過電子顕微鏡の高い分解能は、ナノスケール現象を観察するのに最適である。金属酸化物の酸素イオン伝導体の結晶成長や相変態には、金属と酸化物の界面での酸素イオン移動が大きな役割をになう。
本研究では、ナノイオニクスデバイス内におけるイオンの移動現象におけるイオン伝導体・金属界面の役割を解明するための、透過電子顕微鏡内その場観察手法の開発を試み、その結果を用いてイオン伝導性の考えられるニッケルや銅の酸化物超微粒子の、高温での酸化・還元過程における金属/酸化物界面の構造や酸素イオンの運動を、制御された酸素分圧下で透過電子顕微鏡を用いて原子レベルの分解能で解析した。また、次世代触媒担体であるセリア・ジルコニア酸化物と金属界面での酸素イオンの運動を原子レベルでの結晶構造変化よりとらえることを試みた。
観察手法の開発においては、透過電子顕微鏡内その場観察のためのガス直接照射型雰囲気加熱ホルダーと、試料に電圧・電流を印加しながら試料回りの雰囲気を変えるマイクロ電極付きガス直接照射型雰囲気ホルダーを開発した。基本型としてガス直接照射型雰囲気加熱ホルダーを作製し、加熱用ヒーターフィラメントと交換可能なマイクロ電極を作製した。試料に電圧・電流を印加しながらその場観察をするために、簡易型の電場観察法を開発し影像歪み法と命名した。これらの成果を元に、DiamondまたはAl_2O_3粉末上のNiO粒子やCu粒子にO_2ガスを導入し、酸化反応を観察した。セリア・ジルコニア酸化物の酸化実験においては、β-Ce_2Zr_2O_<7.5>を1×10^<-5>Pa中で400℃に加熱し還元しCe_2Zr_2O_7とした試料を1×10^<-2>Pa酸素雰囲気中で常温酸化した。実験にはPt微粒子を担持させたものと、Ce_2Zr_2O_7のみの粉末用いた。試料への電圧印加にはガスホルダーのヒーター電極に櫛状の電極を取り付け、電極間には最大25Vの電圧を印可した。試料近傍の電場強度は影像歪法を用いて測定した。NiおよびCu酸化過程で、酸素あるいは酸素イオンの界面拡散が大きな役割をすることが分かった。セリア・ジルコニアでは、Pt/ Ce_2Zr_2O_7界面の存在が酸素あるいは酸素イオンの拡散を誘起していることが分かった。また12.5×10^2V/mm程度の外部電場では、同等の変化は引き起こせないことが分かった。

Report

(2 results)
  • 2006 Annual Research Report
  • 2005 Annual Research Report
  • Research Products

    (7 results)

All 2006 2005

All Journal Article (7 results)

  • [Journal Article] Dynamical Instability of Interfaces2006

    • Author(s)
      H.Saka, S.Tsukimoto, K.Sasaki
    • Journal Title

      Korean J. Electron Microscopy (Special Issue 1)

      Pages: 9-17

    • Related Report
      2006 Annual Research Report
  • [Journal Article] Size dependence of the contact angle of liquid clusters of Bi and Sn supported on SiO_2, Al_2O_3, graphite, diamond and AIN2006

    • Author(s)
      J.Murai, T.Marukawa, T.Mima, S.Arai, K.Sasaki, H.Saka
    • Journal Title

      J. Mater. Sci 41

      Pages: 2723-2727

    • Related Report
      2006 Annual Research Report
  • [Journal Article] 影像歪法による試料中の電場・磁場の観察2006

    • Author(s)
      佐々木勝寛, 黒田光太郎, 坂公恭
    • Journal Title

      顕微鏡 41巻1号

      Pages: 54-56

    • NAID

      10018131222

    • Related Report
      2006 Annual Research Report
  • [Journal Article] 影像歪法による電場のその場観察2006

    • Author(s)
      佐々木勝寛, 黒田光太郎
    • Journal Title

      まてりあ 第45卷、第12号

      Pages: 895-895

    • NAID

      10018422012

    • Related Report
      2006 Annual Research Report
  • [Journal Article] In-Situ TEM Observation of Electromagnetic Field in Some Real Materials2006

    • Author(s)
      Katsuhiro Sasaki, Zhouguang Wang, Keiichi Fukunaga, Tsukasa Hirayama, Kotaro Kuroda, Hiroyasu Saka
    • Journal Title

      Materials Research Society Symposium Proceedings 907E(印刷中)

    • Related Report
      2005 Annual Research Report
  • [Journal Article] 影像歪法による試料中の電場・磁場の観察2006

    • Author(s)
      佐々木勝寛, 黒田光太郎, 坂公恭
    • Journal Title

      顕微鏡 41(印刷中)

    • NAID

      10018131222

    • Related Report
      2005 Annual Research Report
  • [Journal Article] A simple method of the electric/magnetic field observation by a conventional transmission electron microscope2005

    • Author(s)
      Katsuhiro Sasaki, Hiroyasu Saka
    • Journal Title

      Materials Science Forum 475-479

      Pages: 4029-4034

    • NAID

      120000978658

    • Related Report
      2005 Annual Research Report

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Published: 2005-04-01   Modified: 2018-03-28  

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