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Development of LC-MS/MS analysis method for drugs and poisons in blood using a new pretreatment method and examination of its evaluation method

Research Project

Project/Area Number 20K10568
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (C)

Allocation TypeMulti-year Fund
Section一般
Review Section Basic Section 58040:Forensics medicine-related
Research InstitutionAichi Medical University

Principal Investigator

Ogawa Tadashi  愛知医科大学, 医学部, 准教授 (50559937)

Project Period (FY) 2020-04-01 – 2024-03-31
Project Status Completed (Fiscal Year 2023)
Budget Amount *help
¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000)
Fiscal Year 2022: ¥1,040,000 (Direct Cost: ¥800,000、Indirect Cost: ¥240,000)
Fiscal Year 2021: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
Fiscal Year 2020: ¥1,820,000 (Direct Cost: ¥1,400,000、Indirect Cost: ¥420,000)
KeywordsLC-MS/MS / マトリックス効果 / 除タンパク・リン脂質除去カラム / 簡易化液抽出カラム / 除タンパク・除リン脂質カラム
Outline of Research at the Start

本研究は、血中薬毒物LC-MS/MS分析において、従来法である除タンパク法やQuEChERS法に代わる、簡便かつ効果的な前処理法を開発し、血中薬毒物のより高精度な分析と、併せてその前処理法を正しく評価する方法の確立を目的とする。新たな前処理法を開発し、正確に評価、適用することにより、血中薬毒物分析の精度が飛躍的に向上し、社会的な課題である死因究明へ貢献する事を目指していく。

Outline of Final Research Achievements

We conducted research aimed at developing novel extraction methods for toxic substances in whole blood by LC-MS/MS analysis using deproteinization/phospholipid removal columns and simplified liquid extraction columns, replacing the conventional deproteinization method and QuEChERS method. We also developed analytical methods for psychotropic drugs and neonicotinoid insecticides. Furthermore, we aimed to establish an appropriate evaluation of these pretreatment methods, and it became clear that the cause of the matrix effect during analysis was not only the sample being analyzed but also carryover during consecutive analyses.

Academic Significance and Societal Importance of the Research Achievements

現在、薬毒物分析の中心となっているLC-MS/MSにおいて、測定時のマトリックス効果は定量上の大きな問題であり、その解消は重要な課題である。特に、測定試料が著しく劣化している法医学分野において極めて重要である。米国食品医薬品局(FDA)、日米EC医薬品規制調和国際会議(ICH)等で定められている分析法バリデーションのマトリックス効果評価法は、測定試料自体のマトリックスを念頭に定められているが、連続分析におけるマトリックス効果原因物質のキャリーオーバーが極めて大きな要因であることが本研究において明らかとなった。この事は、分析法評価法自体の見直しの必要性を訴える、重要な提言となったと考えられる。

Report

(5 results)
  • 2023 Annual Research Report   Final Research Report ( PDF )
  • 2022 Research-status Report
  • 2021 Research-status Report
  • 2020 Research-status Report
  • Research Products

    (8 results)

All 2023 2022 2021 2020

All Journal Article (2 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (6 results)

  • [Journal Article] Novel extraction method using an ISOLUTE PLD+ protein and phospholipid removal column for liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of 20 psychoactive drugs in postmortem whole blood samples2022

    • Author(s)
      Ogawa Tadashi、Kondo Fumio、Iwai Masae、Matsuo Tomohito、Kubo Katsutoshi、Seno Hiroshi
    • Journal Title

      Forensic Science International

      Volume: 331 Pages: 111130-111130

    • DOI

      10.1016/j.forsciint.2021.111130

    • Related Report
      2021 Research-status Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 法医学分野における薬毒物分析のための生体試料前処理法2020

    • Author(s)
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 久保勝俊, 妹尾 洋
    • Journal Title

      JSBMS Letters

      Volume: 45 Pages: 36-44

    • Related Report
      2020 Research-status Report
  • [Presentation] 簡易化液抽出カラムNovumを用いた全血中ネオニコチノイド系殺虫剤のLC-MS/MSによる一斉分析法2023

    • Author(s)
      小川匡之, 岩井雅枝, 松尾友仁, 土田 栞, 久保勝俊, 近藤文雄, 妹尾 洋
    • Organizer
      日本法中毒学会第42年会
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
  • [Presentation] LC-MS/MSによる血中のネオニコチノイド系殺虫剤分析法の開発 ―LC条件の構築及びマトリックス効果、回収率の検証―2022

    • Author(s)
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 松尾友仁, 久保勝俊, 妹尾洋
    • Organizer
      日本法中毒学会第41年会
    • Related Report
      2022 Research-status Report
  • [Presentation] 除タンパク・リン脂質除去カラムISOLUTE PLD+を用いた全血中ネオニコチノイド系殺虫剤のLC-MS/MSによる一斉分析法2021

    • Author(s)
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 松尾友仁, 久保勝俊, 妹尾 洋
    • Organizer
      日本法中毒学会第40年会
    • Related Report
      2021 Research-status Report
  • [Presentation] LC-MS/MSによる全血中薬毒物分析のための前処理法開発―5種類の除タンパク・リン脂質除去カラムの性能比較―2021

    • Author(s)
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 松尾友仁, 庄司幸子, 鈴木隆佳, 久保勝俊, 大矢友子, 妹尾 洋
    • Organizer
      第46回日本医用マススペクトル学会年会
    • Related Report
      2021 Research-status Report
  • [Presentation] 除タンパク・リン脂質除去カラムISOLUTE PLD+を用いた全血中向精神薬のLC-MS/MSによる一斉分析法2020

    • Author(s)
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 鈴木隆佳, 久保勝俊, 妹尾 洋
    • Organizer
      日本法中毒学会第39年会
    • Related Report
      2020 Research-status Report
  • [Presentation] LC-MS/MSによる血中ネオニコチノイド系農薬の一斉分析法の開発 ―除タンパク・リン脂質除去カラムISOLUTE PLD+を用いた前処理法の検討―2020

    • Author(s)
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 久保勝俊, 妹尾 洋
    • Organizer
      第45回日本医用マススペクトル学会年会
    • Related Report
      2020 Research-status Report

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Published: 2020-04-28   Modified: 2025-01-30  

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