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アトムプローブ法によるLPSO濃化元素のMg中における拡散係数測定

Publicly Offered Research

Project AreaMaterials Science of synchronized LPSO structure -Innovative Development of Next-Generation Lightweight Structural Materials-
Project/Area Number 26109701
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research on Innovative Areas (Research in a proposed research area)

Allocation TypeSingle-year Grants
Review Section Science and Engineering
Research InstitutionTohoku University

Principal Investigator

井上 耕治  東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (50344718)

Project Period (FY) 2014-04-01 – 2016-03-31
Project Status Completed (Fiscal Year 2015)
Budget Amount *help
¥7,670,000 (Direct Cost: ¥5,900,000、Indirect Cost: ¥1,770,000)
Fiscal Year 2015: ¥3,900,000 (Direct Cost: ¥3,000,000、Indirect Cost: ¥900,000)
Fiscal Year 2014: ¥3,770,000 (Direct Cost: ¥2,900,000、Indirect Cost: ¥870,000)
Keywords拡散 / アトムプローブ
Outline of Annual Research Achievements

本研究では、シンクロ型LPSO構造を持つMg合金の代表例としてMg-Zn-Yの合金を念頭におき、Mg中のZn、Yの拡散係数を最新のレーザーパルス局所電極型アトムプローブを用いて求める。具体的な研究の流れは以下の通りである。1、拡散対試料の作製。2、アトムプローブ用試料作製:アトムプローブ測定試料形状は先端が数十nmの細い針状である。蒸着したZnやYとMgの界面部分を針の先端領域にもってくる必要がある。この作業は集束イオンビーム加工装置(FIB)に具備されている走査型電子顕微鏡(SEM)観察しながら針加工を実施する。SEMで確認しながら、界面が針状試料の先端から50~100 nm程度内に含まれるように試料を作製する。3、アトムプローブ測定条件の最適化:測定データのS/N比はアトムプローブの測定条件(測定温度、レーザーパワー)によって大きく左右されるため、測定条件の検討を繰り返し行い、S/N比を向上させる。4、Mg中のZn、Yの粒内拡散係数の決定:アトムプローブ測定によってアトムマップ取得し、アトムマップから求めた濃度分布から、粒内の拡散係数を求める。
上記1、2、3、4、までの一通りの実験作業行い、拡散対試料作製部分以外はうまくいくことが確認できた。拡散対試料作製に関しては、電解研磨でMg表面処理を行っても、すぐに表面が酸化してしまい、アトムプローブ測定で、薄い表面酸化膜層が検出された。また劈開することで酸化膜のない表面を得ようと試みたが、液体窒素温度ではMgは脆性破壊しないことがわかった。今年度、蒸着チェンバー内でArスパッタ装置を導入することで、表面酸化膜を除去し、その場で蒸着しようとしたが、密着性に問題があった。電子ビーム溶解ではなくスパッタリングで蒸着を行った結果、密着性のよい拡散対試料が作製でき、アトムマップを得ることができ、拡散プロファイルを得ることができた。

Research Progress Status

27年度が最終年度であるため、記入しない。

Strategy for Future Research Activity

27年度が最終年度であるため、記入しない。

Report

(2 results)
  • 2015 Annual Research Report
  • 2014 Annual Research Report
  • Research Products

    (3 results)

All 2016 2015 2014

All Presentation (3 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results)

  • [Presentation] 3次元アトムプローブと透過電子顕微鏡を組み合わせたMg-TM-RE系LPSO/OD構造の局所組成分析2016

    • Author(s)
      井上耕治、海老澤直樹、戸村恵子、吉田健太、永井康介、岸田恭輔、乾晴行、伊津野仁史、萩原幸司、江草大祐、阿部英司、山崎倫昭、河村能人
    • Organizer
      金属学会
    • Place of Presentation
      東京理科大学
    • Year and Date
      2016-03-23
    • Related Report
      2015 Annual Research Report
  • [Presentation] Analysis of local chemical composition in Mg-TM-RE alloys with LPSO/OD structure by atom probe tomography2015

    • Author(s)
      K. Inoue, N. Ebisawa, K. Tomura, Y. Nagai, H. X. Xu, D. Egusa, E. Abe, K. Kishida, H. Inui, M. Yamasaki, Y. Kawamura
    • Organizer
      The 10th International Conference on Magnesium Alloys and Their Applications
    • Place of Presentation
      Jeju, Korea
    • Year and Date
      2015-10-11
    • Related Report
      2015 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Diffusion Coefficient of Zn and Y in Mg Investigated by Atom Probe Tomography2014

    • Author(s)
      K. Inoue, N. Ebisawa, K. Tomura, T. Toyama and Y. Nagai
    • Organizer
      International Symposium on Long-Period Stacking Ordered Structure and Its Related Materials
    • Place of Presentation
      日航熊本ホテル、熊本
    • Year and Date
      2014-10-05 – 2014-10-07
    • Related Report
      2014 Annual Research Report

URL: 

Published: 2014-04-04   Modified: 2018-03-28  

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