1991 Fiscal Year Annual Research Report
電場および磁場を利用する微量金属化学種の流れ分析法の基礎と応用
| Project/Area Number |
02453030
|
|---|
| Research Institution | TOHOKU UNIVERSITY |
|---|
Principal Investigator |
斎藤 紘一 東北大学, 理学部, 助教授 (90004457)
|
|---|
| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
塚原 聡 東北大学, 理学部, 助手 (50207338)
岩田 吉弘 東北大学, 理学部, 助手 (70213296)
|
|---|
| Keywords | 電気泳動 / キャピラリ-・ゾ-ン電気泳動 / アセチルアセトナト錯体 / ポルフィリン / ポルフィリン金属錯体 |
|---|
| Research Abstract |
1.前年度に本補助金により購入したキャピラリ-・ゾ-ン電気泳動装置を使用し、アセチルアセトンの金属錯体、特に銅(II)等12種の置換活性金属錯体に注目し、その泳動挙動を詳細に調べた。その結果、これらの錯体は、クロム(III)錯体など置換不活性錯体には有効であることが明らかとなっているドデシル硫酸ナトリウム(SDS)ミセル溶液を用いるだけでは不安定で、キャピラリ-内で解離することが判明した。この溶液にアセチルアセトンを0.1M程度含有させることにより、錯体は安定し、鋭いピ-クとして検出し得ることがわかった。さらに、ニッケル(III)やコバルト(II)の錯体では、この溶液条件で負方向の電場に泳動され、これらが陰イオン性の化学種を形成しているものと推定された。
2.ポルフィリンについて、プロトポルフィリンやヘマトポルフィリンおよびそれぞれの銅(II)、亜鉛(II)錯体をとりあげ、その電気泳動挙動を調べた。これらの錯体は、分子内に有するカルボキシル基の解離により負に荷電するため、それ自身で電気泳動されるが、ミセル溶液を用いることにより分離効率が向上することが見いだされた。さらに、ジメチルホルムアミドのような有機溶媒を加え、また、SDSミセルをも利用することにより、ポルフィリンやその金属錯体が鋭いピ-クとして検出され、相互に分離できることを初めて示すことができた。
3.ミセル溶液を用いる電気泳動法での金属錯体の泳動挙動を比較するため、同様な錯体について、オクタデシル化シリカゲル(ODS)を固定相とする逆相液体クロマトグラフ挙動を調ぺ、ポルフィリンの置換基や分子の大きさが保持挙動に及ぼす影響を明らかにできた。
|
Research Products
(6 results)
-
[Publications] K.SAITOH: "Mobilities of metal βーdiketonato complexes in micellar electrokinetic chromatography" J.High Resolution Chromatography. 14. 245-248 (1991)
-
[Publications] K.SAITOH: "Factors influencing the retention of rare earthーtetraphenylporphine complexes in reversedーphase highーperformance liquid chromatography" J.Chromatogr.542. 351-363 (1991)
-
[Publications] Y.IWATA: "Determination of several trace metals in biological materials by PIXE analysis after solvent extraction and polystyreneーfilm collection" Intern.J.PIXE. 1. 271-279 (1991)
-
[Publications] S.TSUKAHARA: "Reversedーphase liquid chromatographic retention of geometrical isomers of tris(βーdiketonato)ーchromium(III)and tris(βーdiketonato)ーcobalt(III).Comparison with liquidーliquid partition in a dodecaneー(methanolーwater)system" J.Chromatogr.547. 225-237 (1991)
-
[Publications] K.SAITOH: "Micellar electrokinetic capillary chromatography of metal complexes of acetylacetone" Anal.Sci.(supplement). 7. 269-272 (1992)
-
[Publications] Y.SHIBATA: "Control of the retention selectivity of rare earth octaethylporphyrins in reversedーphase highーperformance liquid chromatography using amines as mobile phase additives" J.Chromatogr.(1992)
