1992 Fiscal Year Annual Research Report

四極子核の固体高分解能NMR法の開発と実用装置の試作

Research Project

Project/Area Number	03504002
Research Institution	Kyoto University
Principal Investigator	寺尾武彦京都大学, 理学部, 教授 (50093274)
Co-Investigator(Kenkyū-buntansha)	藤戸輝昭日本電子(株), 分析機器技術本部, 課長吉村一良京都大学, 理学部, 助手 (70191640) 久保厚京都大学, 理学部, 助手 (20205115)
Keywords	四極子核 / 固体高分解能NMR / DAS-NMR
Research Abstract	純吸収の二次元スペクトルを得る単純で高感度な新してDAS-NMR法を開発した。この方法を用いることにより、より短い測定時間で高分解スペクトルが得られるうえ、従来の方法では広い二次元的線幅をもっていた場合においても、複数に核に対し、四極子パラメータを分離して測定し得るものと思われる。ロッシェル塩中の ^<27>Alに対して、この方法を適用して純吸収二次元スペクトルを得ることに成功した。さらに四極子核について化学シフトの異方性が存在する場合に、二次四極子相互作用テンソルおよび化学シフトテンソルの主値、および両テンソル間の相対方向を与える相関NMRスペクトルのシミュレーションをこれらのパラメータを種に変化させて行い、二次元スペクトルからそれらの情報が得られることを示した。液体中に粉未試料を超音波を用いて分散させ、キャビテーションにより激しく運動させることによって四極子核高分解能スペクトルを得る新しい方法を開発し、このためのプローブを作成した。液晶MBBAに対してこの方法を適用し、 ^1HNMRスペクトルに対する効果を調べた。ガラス粉を混入すると線幅が狭くなることを確認した。温度変化測定用のDASプローブを開発した。ローターの軸受け用および回転用の気体は温度制御された高圧チッ素ガスを用いた。チッ素ガスをステーターに導く部分のパイプには、フレキシブルなテフロンチューブを用い、低温においても回転糸がスイッチング動作可能とした。

Research Products

(6 results)

All Other

All Publications (6 results)

[Publications] F.Imashiro: "Study of the Dynamics of Ferrocene Enclathrated in β-and γ-cyclodextrins by One-Dimensional Swicning-Angle Sample Spinning NMR Spectroscopy" Magn.Reson.Chem.30. 796-797 (1992)
[Publications] T.Nakai: "Measurements of Heteronuclear Dipolar Powder Pattterns Dve Only to Directly Bonded Couplings" Magn.Reson.Chem.30. 42-44 (1992)
[Publications] A.Kubo: " ^<13>C-Detected ^1H Dipolar Magic-Angle-Spinning NMR Experiments with Isotropic Mixing" J.Magn.Reson.100. 517-537 (1992)
[Publications] K.Yoshimura: "Magnetic Phase Differentiation in the Laz-x Srx CuOy Systems-Cu and La Nuclear Quadrupole Resonance and Relaxation-" Springer Proceedengs in Physics. 60. 405-407 (1992)
[Publications] K.Yoshimura: "Copper NQR Study of the Laz_<14> Sytem from an Aspect of Microscopic Environment of Copper" Hyp.Int.
[Publications] D.Kuwahara: "Dynamics of Ferrocene Molecules Enclathrated in β-Cyclodextrin as studied by Variable-Temperature One-Dimensional SASS(Switching-Angle Somple Spinning)NMR Spectroscopy" Chem.Phys.Lett.

1992 Fiscal Year Annual Research Report

四極子核の固体高分解能NMR法の開発と実用装置の試作

Principal Investigator

寺尾 武彦 京都大学, 理学部, 教授 (50093274)

Research Products

[Publications] F.Imashiro: "Study of the Dynamics of Ferrocene Enclathrated in β-and γ-cyclodextrins by One-Dimensional Swicning-Angle Sample Spinning NMR Spectroscopy" Magn.Reson.Chem.30. 796-797 (1992)

[Publications] T.Nakai: "Measurements of Heteronuclear Dipolar Powder Pattterns Dve Only to Directly Bonded Couplings" Magn.Reson.Chem.30. 42-44 (1992)

[Publications] A.Kubo: " ^<13>C-Detected ^1H Dipolar Magic-Angle-Spinning NMR Experiments with Isotropic Mixing" J.Magn.Reson.100. 517-537 (1992)

[Publications] K.Yoshimura: "Magnetic Phase Differentiation in the Laz-x Srx CuOy Systems-Cu and La Nuclear Quadrupole Resonance and Relaxation-" Springer Proceedengs in Physics. 60. 405-407 (1992)

[Publications] K.Yoshimura: "Copper NQR Study of the Laz_<14> Sytem from an Aspect of Microscopic Environment of Copper" Hyp.Int.

[Publications] D.Kuwahara: "Dynamics of Ferrocene Molecules Enclathrated in β-Cyclodextrin as studied by Variable-Temperature One-Dimensional SASS(Switching-Angle Somple Spinning)NMR Spectroscopy" Chem.Phys.Lett.

寺尾武彦京都大学, 理学部, 教授 (50093274)