1993 Fiscal Year Annual Research Report

四極子核の固体高分解能NMR法の開発と実用装置の試作

Research Project

Project/Area Number	03504002
Research Institution	KOYOTO UNIVERSITY
Principal Investigator	寺尾武彦京都大学, 理学部, 教授 (50093274)
Co-Investigator(Kenkyū-buntansha)	竹腰清乃理京都大学, 理学部, 助教授 (10206964) 藤戸輝昭日本電子(株), 分析機器技術本部, 課長吉村一良京都大学, 理学部, 助教授 (70191640) 久保厚京都大学, 理学部, 助手 (20205115)
Keywords	四極子核 / 固体高分解能NMR / DAS-NMR
Research Abstract	1.四極子核に対して,異なる2つの試料回転軸方向のスペクトルの間で2次元粉末スペクトルを観測する方法を開発し,ロツシェル塩の^<27>Alに対して実験を行った.この2次元スペクトルは二次四極子相互作用テンソルおよび化学シフトテンソルの主値,および両テンソル間の相対方向に依存する.実験はmagic angleと37.4°の間で回転軸を切り替えながら行った.得られた2次元スペクトルでは化学シフト異方性の影響が認められたものの四極子相互作用に比べて小さいため,パラメータを決定するには至らなかった.しかし,四極子パラメータには1次元スペクトルよりもさらに鋭敏であることが分かった. 2.DAS法のために製作されたプローブは回転軸の切り替えが可能なため,SASS法にも使用できる.β-シクロデキストリン/フェロセン包接化合物およびコール酸/γ-バレロラクトン包接化合物にSASS法を適用し,包接されたゲスト分子の^<13>C化学シフト粉末パターンの温度変化測定を行い,動的振舞の詳細を研究した.前者では単位格子中の4つのゲスト分子が5つの可能なサイトを占める仕方に3種あり,それらの3つのコンフィギュレーションの間を交換していることを示した.それらの間のエンタルピー差およびエントロピー差は4.8kcal/mol,19euである.後者ではγ-バレロラクトンのコンホメーションを決定するとともに,有限個の等方的に分布したサイトの間を再配向していることを示し,これらのことから,この包接化合物の分子認識機構に対するモデルを提唱した.

Research Products
(7 results)

All Other

All Publications (7 results)

[Publications] D.Kuwahara: "Dynamics of ferrocene molecules enclathrated in β-cyclodextrin as studied by variable-temperature on-dimensional SASS NMR" Chem.Phys.Lett.204. 533-537 (1993)
[Publications] F.Imashiro: "13C Solid-State NMR Study on Populations,Conformations,and Molecular Motions of γ-Valerolactone Enantiomers" J.Chem.Soc.Perkin Trans.1759-1763 (1993)
[Publications] A.Kubo: "Proton Two-Dimentional Exchange Naclear Magnetic Resonance Study of a P-Xylene-d_6 Zeolite Inclusion Compound" Mol.Phys.(in press).
[Publications] K.Yoshimura: "Compositional Phase Separation in La_<2-x>Ba_xCuO_y near the Optimum Composition for Superconductivity" J.Phys.Soc.Jpn.62. 1114-1117 (1993)
[Publications] K.Yoshimura: "Copper NQR Study of the La214 System from an Aspect of Microscopic Environment of Copper" Hyperfine Interactions. 79. 867-872 (1993)
[Publications] K.Takegoshi: "Determination of the ^<14>N Quadrupole Coupling Tensor of an L-Alanine Single Crystal by Overtone NMR" Chem.Phys.Lett.206. 450-454 (1993)
[Publications] T.Terao: "Encyclopedia of Nuclear Magnetic Resonance" John.Wiley & Sons.Ltd.(in press),

1993 Fiscal Year Annual Research Report

四極子核の固体高分解能NMR法の開発と実用装置の試作

Principal Investigator

寺尾 武彦 京都大学, 理学部, 教授 (50093274)

Research Products

[Publications] D.Kuwahara: "Dynamics of ferrocene molecules enclathrated in β-cyclodextrin as studied by variable-temperature on-dimensional SASS NMR" Chem.Phys.Lett.204. 533-537 (1993)

[Publications] F.Imashiro: "13C Solid-State NMR Study on Populations,Conformations,and Molecular Motions of γ-Valerolactone Enantiomers" J.Chem.Soc.Perkin Trans.1759-1763 (1993)

[Publications] A.Kubo: "Proton Two-Dimentional Exchange Naclear Magnetic Resonance Study of a P-Xylene-d_6 Zeolite Inclusion Compound" Mol.Phys.(in press).

[Publications] K.Yoshimura: "Compositional Phase Separation in La_<2-x>Ba_xCuO_y near the Optimum Composition for Superconductivity" J.Phys.Soc.Jpn.62. 1114-1117 (1993)

[Publications] K.Yoshimura: "Copper NQR Study of the La214 System from an Aspect of Microscopic Environment of Copper" Hyperfine Interactions. 79. 867-872 (1993)

[Publications] K.Takegoshi: "Determination of the ^<14>N Quadrupole Coupling Tensor of an L-Alanine Single Crystal by Overtone NMR" Chem.Phys.Lett.206. 450-454 (1993)

[Publications] T.Terao: "Encyclopedia of Nuclear Magnetic Resonance" John.Wiley & Sons.Ltd.(in press),

寺尾武彦京都大学, 理学部, 教授 (50093274)