新しい固体NMR法による高分子構造解析に関する共同研究

1996 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 06044075
• Research Institution: Tokyo University of Agriculture and Technology
• Principal Investigator: 朝倉 哲郎 東京農工大学, 工学部, 教授 (30139208)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 出村 誠 東京農工大学, 機器分析センター, 講師 (70188704) ; GULLION T. Florida State University, Department of C, Assistant ; NICHOLSON L. Cornnel University, Center for Advanced T, Assistant ; CROSS T.A. Florida State University, National Magnet, Professor ; 石原 邦 東京農工大学, 農学部, 教授 (70014925) ; 棚沢 一朗 東京農工大学, 工学部, 教授 (30013105) ; 松田 浩珍 東京農工大学, 農学部, 助教授 (80145820) ; 永井 正敏 東京農工大学, 大学院生物システム応用科学研究科部, 助教授 (20111635) ; 松岡 秀明 東京農工大学, 工学部, 教授
• Keywords: 固体NMR / 絹 / 同位体ラベリング / 角度依存NMR / REDOR / NMR構造解析 / 非晶構造 / ダイナミクス

Research Abstract

本研究は、角度依存、距離依存解析法を組み合わせた従来にない新しい固体NMR法を国際共同研究としてフロリダ州立大学のクロス、ギャリオン両教授並びにコーネル大学のニコルソン博士らと共同開発し、高分子の原子レベルでの構造解析を行うことを目的とする。この解析法は、現在、広く用いられている固体CP/MAS NMR法で到底得ることのできないX線回折に匹敵する原子レベルの固体構造の解明が可能であるとともに、X線回折では行うことの出来なかった非晶構造の解明や原子座標を基にした分子レベルでの詳細なモデルビルディングに基づくダイナミックスの解析を行うことも可能となる。
平成8年度は、平成6年、7年度に測定、解析してきた結果のまとめ、ならびに国際会議での口頭発表、国際雑誌への論文投稿を重点的に行った。特に、平成8年8月に、研究代表者が渡米し、コロラド州キーストンで開催された国際会議で研究成果を発表した。さらに、今後の固体NMR解析の新しい展開について、我々の研究成果の現状を踏まえて、綿密な意見交換を行うことができた。また、国内においては、高分子学会、繊維学会、生物物理学会、NMR討論会等での口頭発表を行い、固体NMR研究会、高分子学会NMR研究会においては、本研究成果について招待講演を行った。さらに、研究成果は国際学術雑誌Macromolecules,Biopolymers,J.Mol.Struc.,Polym.,J.に既に発表し、Am.Chem.Soc.に投稿準備中である。さらに、総説として、Ann.Rep.NMR Spectros.に発表した。

Research Products

• [Publications] T.Asakura et al.: "Structural Analysis of Uniaxally Orineted ^<13>C-labelled Poly(ethylene terephthalate) Films Studied with Solid-State ^<13>C Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy." Polymer. 37. 1965-1973 (1996)
• [Publications] N.Nishiyama et al.: "The effect of pH of N-methacryloyl glycine primer on bond strength to acid-etched dentin" J.Biomed.Mater.Res.31. 379-384 (1996)
• [Publications] T.Uchiyama et al.: "Design and Synthesis of C-Linked Fucosides as Inhibitors of E-Selectin" Bioorganic & Medicinal Chemistry. 4. 1149-1165 (1996)
• [Publications] T.Asakura et al.: "NMR Study on Silk I Structure of Bombyx mori Silk Fibroin with ^<15>N- and ^<13>C-NMR Chemical Shift Contour Plots" Biopolymers. 41. 193-203 (1997)
• [Publications] T.Asakura et al.: "^2H-Labelling of Silk Fibroin Fibers and Their Structural Characterization by Solid State ^2H-NMR" Macromolecules. in press. (1997)
• [Publications] M.Demura et al.: "Structure of Uniaxially Aligned ^<13>C Labeled Silk Fibroin Fibers with Solid State ^<13>C-NMR" J.Molecular Structure. in press. (1997)
• [Publications] K.Matsuzaki et al.: "NMR Spectroscopy and Stereoregularity of Polymers" Japan Scientific Societies Press, 277 (1996)
• [Publications] T.Asakura et al.: "Annual Reports on NMR Spectroscopy(Ed.G.A.Webb)" ACADEMIC PRESS,London(in press), (1997)