耐食性ドライコーティング膜のピンホール欠陥率の定量評価

1994 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 06303006
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 杉本 克久 東北大学, 工学部, 教授 (80005397)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 増田 正孝 九州大学, 工学部, 助教授 (40165725) ; 内田 仁 姫路工業大学, 工学部, 助教授 (30047633) ; 稲葉 達一 徳島大学, 工学部, 助教授 (90035593) ; 木村 雄二 工学院大学, 工学部, 教授 (90107160) ; 今井 八郎 芝浦工業大学, 工学部, 教授 (00052853)
• Keywords: ドライコーティング / TiN / ピンホール欠陥 / 臨界不働態化電流密度 / アノード分極曲線

Research Abstract

1.研究目的
高耐食性セラミックスのドライコーティング膜を防食被覆として応用するためには、被覆のピンホール欠陥を無くすことが必要である。本研究では、微小欠陥の定量評価法として有効である臨界不働態化電流密度法(CPCD法)をTiN被覆ステンレス鋼に適用する場合の測定条件を最適化および標準化すると共に、種々の成膜法で形成したTiN被覆のピンホール欠陥率と成膜条件との定量的関係を明らかにし、無ピンホール欠陥化するための方策について検討することを目的とする。
2.研究成果
(1)試料の作製:ホローカソード放電イオンプレーティング(HCDIP)、プラズマCVD(PECVD)、ダイナミックミキシング(DM)、カソードアーク放電イオンプレーティング(CADIP)、活性化反応蒸着(ARE)の5種類の方法により、それぞれ0.5、1.5、2.5、4.0μmの厚さのTiN被覆をSUS304ステンレス鋼上に形成した。
(2)測定条件の検討:HCDIP、PECV、DM、CADIP、AREの各試料についてCPCO法の測定条件を検討した結果、標準測定条件として溶液組成を0.5M-H_2SO_4+0.05M-KSCN、測定電位範囲を-0.45V〜0.40V(vs.Ag/AgCl,3.33M-KCI)、電位走査速度を0.3〜0.4mV/sと決定した。
(3)ピンホール欠陥率の測定:HCDIP、PECV、DM、CADIP、AREの各試料について、標準化されたCPCD法の測定条件を用いてアノード分極曲線を測定し、各試料のピンホール欠陥面積率を求めた。
(4)結果の検討と考察:各試料の欠陥面積率から、ピンホール欠陥の少ないTiN被覆を作製するための成膜方法としてはAREが最も優れており、また膜厚が2.5〜4.0μmのとき欠陥面積率は最小になることが分かった。