1996 Fiscal Year Annual Research Report
HPLC用の選択的化学修飾シクロデキストリン固定相の開発に関する研究
Project/Area Number |
07555568
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Section | 試験 |
Research Institution | Osaka University |
Principal Investigator |
田中 稔 大阪大学, 保全科学研究センター, 教授 (60029238)
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Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
吉永 雅信 凸版印刷株式会社, 関西研究所, 研究員
矢坂 裕太 大阪大学, 保全科学研究センター, 講師 (90150333)
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Keywords | 液体クロマトグラフィー / 化学修飾シクロデキストリン固定相 / 光学分割 / ダンシルアミノ酸誘導体 |
Research Abstract |
1.アリルオキシエチル鎖を導入した未修飾のβ-シクロデキストリン(β-CD)およびγ-CDをハイドライドシリカと反応させる方法(A法)と、ジメトキシメチルシリルプロポキシエチル鎖を導入したβ-CDおよびγ-CDをシリカゲルと反応させる方法(B法)で、未反応スペーサーアームのない未修飾β-CDおよびγ-CD固定相を合成した。A法ではCD固定量が少なく、B法のほうがCDをはるかに多く固定できることが判明した。 2.上記の結果より、まず未修飾のヒドロキシル基を全てメチル化したジメトキシメチルシリルプロポキシエチル-per-メチルβ-CDおよびγ-CDを合成し、B法によりper-メチルβ-CDおよびγ-CD固定相を合成することに成功した。現在、3-位および3,6-位を選択的にメチル化したβ-CDおよびγ-CD固定相の合成を検討している。 3.合成した未修飾ならびにper-メチルβ-CDおよびγ-CD固定相の基礎的な性能(分子認識能・キラル認識能)を評価するため、ダンシルアミノ酸のエナンチオマー分離を行ったところ、未修飾β-CDおよびγ-CD固定相はともに高いキラル認識能を示すことがわかった。 一方、per-メチルβ-CDおよびγ-CD固定相は、CD固定量がそれぞれ24.1μmol/gおよび43.5μmol/gと低く、さらにper-メチルCD誘導体はダンシルアミノ酸に対するキラル認識能がもともと低いため、per-メチルCD固定量の増大とダンシルアミノ酸エナンチオマー以外の溶質を対象に選んでキラル認識能を評価検討する必要がある。
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