1997 Fiscal Year Annual Research Report
法医学的応用のための表面電離型有機マススペクトロメータ(SIOMS)の開発
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09307008
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Grant-in-Aid for Scientific Research (A)
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| Research Institution | Hamamatsu University School of Medicine |
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Principal Investigator |
鈴木 修 浜松医科大学, 医学部, 教授 (70093044)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
永柳 衍 島津製作所, 分析機器事業部, 部長
藤井 敏博 国立環境研究所, 化学環境部, 室長 (60109907)
渡部 加奈子 浜松医科大学, 医学部, 助手 (70288546)
石井 晃 浜松医科大学, 医学部, 助手 (30252175)
妹尾 洋 浜松医科大学, 医学部, 助教授 (50236113)
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| Keywords | ガスクロマトグラフィー(GC) / キャピラリーGC / 表面電離検出器(SID) / 質量分析器(MS) / 乱用薬物 / フェンサイクリジン(PCP) / 固相抽出法 / 表面電離有機マススペクトロメータ(SIOMS) |
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| Research Abstract |
島津製作所のグループは、ガスクロマトグラフ(GC)と表面電離有機マススペクトロメータ(SIOMS)との接続のためのインターフェースを実用化した。すなわち、GC/質量分析計(GC/MS)の直接導入用のプローブの先端に、レニウムリボンを装着したカートリッジを取り付けた。レニウムリボンには定電流をかけ600から900℃の表面温度が保持できる。また本装置は、化学イオン化(CI)法のガスラインで酸素を導入して酸素分圧を安定に保ち、レニウム表面の酸化状態を一定に保つ。これが、従来のガスクロマトグラフィー-表面電離検出器(GC-SID)との大きな相違点である。即ち、GCの検出器としてのSIDの感度は確かに汎用されている他の検出器に比べ極めて高いが、SIDでは大気中にフィラメントがあり、表面の状態が一定しないため感度が変化する短所があった。今回のSIOMSはこの短所を克服し、比較的安定した感度を保っている。
我々は、SIOMSを幻覚剤の一種であるフェンサイクリジン(PCP)の体液中からの検出に応用した。表面電離化では、高温の金属表面上で三級アミンの窒素分子が特異的にイオン化する。乱用薬物や医薬品の多くは三級アミンの構造を持っており、SIOMSによる検出及び定量に適している。PCPは比較的簡単な構造だが、環状の三級アミンのためフラグメントイオンのパターンが複雑であり、現在解析中である。次いでヒト全血或いは尿に一定量のPCPを添加し、固相抽出法で精製したサンプルを用いて感度を検討した。通常のGC/MSでの電子衝撃法(EI)に比べると、バックグラウンドのノイズが非常に少なく、SIOMSでは全イオンクロマログラフィー(TIC)においても200pgのPCPのピークをバックグラウンドから充分識別することができた。今後検量線等を作成し、EIとの比較を進め、PCPの検出及び定量法を確立する予定である。
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Research Products
(8 results)
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[Publications] Watanabe,Kanako: "Simultaneous determination of cocaethylene and cocain in blood by gas chromatography with surface ionization detection." Chromatographia. 44. 55-58 (1997)
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[Publications] Seno,Hiroshi: "Detection of benzodiazepines in human urine by direct immersion solid phase micro extraction and gas chromatography." Jpn.J.forensic Toxicol.15. 16-20 (1997)
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[Publications] Mishikawa,Masanobu: "Simple extraction of diphenylethane antihistaminics and their analogues in bodily fluids by headspace solid-phase microextraction-capillary gas chromatography." J.Chromatogr.Sci.35. 275-279 (1997)
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[Publications] Ishii,Akira: "Simple extraction of 1-phenylethylamine in human urine by headspace solid phase microextraction." Jpn.J.Forensic Toxicol.15. 189-193 (1997)
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[Publications] Watanabe,Kanako: "Sensitive determination of trichloroethylene in blood and urine by capillary gas chromatography with cryogenic trapping." Jpn.J.Forensic Toxicol.15. 211-216 (1997)
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[Publications] Ishii,Akira: "A death case in which the victim was run over after intake of psychopharmaceutical drugs including carbamazepine." Jpn.J.Forensic Toxicol.15. 226-230 (1997)
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[Publications] Watanabe,Kanako: "Cappillary gas chromatography with cryogenic oven temperature for headspace samples:Analysis of chloroform methylene chloride in whole blood." Anal.Chem.69. 5178-5181 (1998)
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[Publications] Watanabe,Kanako: "Sensitive determination of ethyl ether in whole clood by capillary gas chromatography with cryogenic trapping." Jpn.J.Forensic Toxicol.16. 69-74 (1998)
