極細束電子線ナノ結晶構造解析法の開発とその応用に関する研究

1998 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 09450236
• Research Institution: Osaka University
• Principal Investigator: 弘津 禎彦 大阪大学, 産業科学研究所, 教授 (70016525)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 卞 波 大阪大学, 産業科学研究所, 助手 (80283810) ; 大久保 忠勝 大阪大学, 産業科学研究所, 助手 (00242462) ; 中田 芳幸 大阪大学, 産業科学研究所, 助教授 (40164214)
• Keywords: 極細束電子線構造解析 / ナノ結晶構造解析 / 高分解能電子顕微鏡 / 試料傾斜ドリフト補正 / ナノビーム電子回折

Research Abstract

本研究は、同一ナノ結晶の異なる方位からのナノビーム電子線回折を行うことによりナノ結晶の電子線構造解析を可能とする「極細束電子線ナノ結晶構造解析法」の開発、およびその応用を目的としている。構造解析で対象としているナノ結晶は、周囲の拘束のない自由ナノ結晶、マトリックスに埋め込まれた非品質中の規則領域などである。
初年度(平成9年度)においては、市販の電子顕微鏡試料ドリフト補正装置を改良することにより、大角度試料傾斜により生じる試料位置移動補正を可能とする「電子顕微鏡試料傾斜ドリフト精密補正装置」の作製を行った。本年度(平成10年度)には、さらにナノ電子回折に加えて異なる方位からの同一視野高分解能電子顕微鏡観察も同時に可能にする装置への改良を行った。本装置は、既設の200kV,ならびに300kV高分解能電子顕微鏡(ナノビーム電子回折可能)に組み入れが可能である。
具体的には、試料傾斜を小刻みに進行させ、その都度生じる位置ドリフト量を傾斜前後の電子顕微鏡画像間の相関関数より算出し、投影レンズ系制御によりドリフト修正を進めて行く一方、積算移動ベクトル量から得られる光軸に垂直な移動量と光軸に沿う移動量をコンピューター計算し、最終的に機械的試料移動を行うことにより高分解能電子顕微鏡観察も同時に可能にするものである。
本年度は本装置を用い、我々の研究室にて作製された強磁性Fe-Ptナノ粒子(サイズ10nm)について、異なる方位でのナノビーム電子回折、高分解能電子顕微鏡観察の実験を試み、本装置によりほぼ目的が達成できることを確認した。但し、最終的に試料精密移動を行うには、試料移動ステージの機械的精度が問題となって来ている。今後、本方法を発展させるには試料移動の精密移動機構を考えて行く必要がある。

Research Products

• [Publications] Yoshihiko Hirotsu: "Study of amorphous alloy structures with medium range atomic ordering" Microsc.Res.and Tech.40-2. 284-312 (1998)
• [Publications] Bo Bian: "Plan-view and cross-sectional TEM observations of interfacial reactions and fractal formation in a-Ge/Au films" Phil.Mag.A. 78-1. 157-170 (1998)
• [Publications] Yoshihiko Hirotsu: "Structure analysis of amorphous alloys by modern electron diffraction techniques" NanoStructured Mater.8-8. 1113-1119 (1998)
• [Publications] Bo Bian: "Microstructure and magnetic property of Fe-A1203 granular films" NanoStructured Mater.8-8. 1057-1066 (1998)