自己組織化ナノホールをテンプレートとした炭素ロッド配列構造の形成とエミッタ応用

2003 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 15360167
• Research Institution: Hiroshima University
• Principal Investigator: 高萩 隆行 広島大学, 大学院・先端物質科学研究科, 教授 (40271069)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 坂上 弘之 広島大学, 大学院・先端物質科学研究科, 助手 (50221263) ; 新宮原 正三 広島大学, 大学院・先端物質科学研究科, 助教授 (10231367)
• Keywords: アルミナナノホール / 高分子ナノ構造体 / 陽極酸化 / ポリアクリロニトリル / 耐炎化 / 炭化構造 / SEM / ラマン

Research Abstract

アルミニウムを陽極酸化するとその表面にナノメートルサイズの穴(ホール)が形成される。処理条件を選ぶことによって、同じ大きさのナノホールを規則的に自己組織的に配列して形成することが可能である。高純度アルミニウム板の表面10mm角の領域を電解研磨により表面平滑化を行った。陽極酸化は3℃に冷却した0.3Mのシュウ酸水溶液を用いて、陽極酸化電圧を40Vを印加して2段階プロセスで実施した。その後リン酸を用いてホール径を拡大した。最終的に得られたアルミナナノホールの直径は70nm程度で深さは500nm程度であることをSEM観察で確認した。この、ナノホール基板表面の清浄化を行った後100℃で加熱乾燥した。ポリアクリロニトリル(PAN)をジメチルフォルムアミドに溶解して2wt%の溶液を作製した。この溶液をナノホール基板表面に滴下し乾燥した。シリコン基板を表面に接着剤で貼り付けた後に、リン酸/クロム酸混合溶液でアルミナテンプレート部分を溶解除去した。PAN表面をSEM観察したところ、ほぼ65nmの直径の高分子ナノロッドが繊毛状に配列しているのが観察された。すなわち、アルミナナノホールテンプレートの形状がPANにうまく写し取ることができ、高分子ナノ構造体が形成された。次にこれを、大気中で250℃に加熱して耐炎化処理を行った。さらに、これに続いて700〜900℃の加熱を7Torrのアルゴン中で行い、炭化した。炭化後のPAN表面をSEM観察すると、45〜60nmの直径のロッドが認められた。しかしながら、先端に融着が認められることから、耐炎化処理条件の最適化が不充分であったものと考えられる。炭化処理後のPANをラマン分光分析したところ、炭化構造に特徴的な1585cm^<-1>と1360cm^<-1>のピークが認められ、炭化処理が実現していることが確認された。

Research Products

• [Publications] S.Shingubara, K.Morimoto, H.Sakaue, T.Takahagi: "Self-organization of a porous alumina nanohole array using a sulfuric/oxalic acod mixture as electrolyte"Electrochemical and Solid State Letters. 7・3. E15-E17 (2004)
• [Publications] S.Shingubara, Y.Muraskami, K.Morimoto, T.Takahagi: "Formation of aluminum nanodot array by combination of nanoindentation and anodic oxidation aluminum"Surface Science. 532. 317-323 (2003)
• [Publications] S.Shingubara: "Fabrication of nanomaterials using porous alumina templates"Nanoparticle Research. 5・2-1. 17-30 (2003)