2017 Fiscal Year Research-status Report
走査型透過軟Ｘ線顕微鏡による超軽元素２次元化学状態分析法の開発
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16K05022
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| Research Institution | Institute for Molecular Science |
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Principal Investigator |
大東 琢治 分子科学研究所, 極端紫外光研究施設, 助教 (50375169)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | 走査型透過X線顕微鏡 / 軽元素分析 / 全反射型ゾーンプレート / リチウム検出 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
28年度までに50 eV付近が利用できるようにビームラインの分光光学系のチューニングを行なってきたが、29年度はこれに加えて、100, 150, 200 eVなどの高次光を低減することで主目的である50 eVのX線強度を相対的に上げることを目的として、出射部用の窓を従来の100 nm厚の窒化ケイ素から200 nm厚の炭化ケイ素に変更した。また50 eVの測定専用の集光用光学素子として、従来のものより支持膜が薄いために高効率で、長焦点である透過型Fresnel Zone Plate (FZP)を開発した。このセットアップによって、炭酸リチウム粉末をマイクログリッドに塗布したものを試料として用い、初となるリチウムK吸収近傍の透過吸収による顕微NEXAFSスペクトルを得ることができた。しかしスペクトル形状とバックグラウンドについては文献などと比較して議論の余地があるため、この成果については目下、検証中である。
全反射型集光用光学素子(TRZP)を製作した。電子線リソグラフィ装置を用いて、最外輪帯ピッチ幅を長軸側で659 nm、短軸側で223 nmの輪帯パターン描画を行い、リフトオフ法によってシリコン基板上に金とチタンで30 nm厚のパターンを製作した。製作後にSEMを用いてパターン描画の確認を行ない、設計通りであることを確認した。このTRZPを走査型透過X線顕微鏡(STXM)に導入し、焦点位置近傍でピンホールを2次元走査してファーフィールド像を得ることで、400 eVにて集光することを確認できた。しかしパターン製作後の加工の過程において光学素子表面にコンタミや傷が生じてしまったことから、30年度には加工方法を変更することで、光学素子の品質向上を図り、より詳細な評価を行う。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
29年度の計画は2次電子検出器とTRZPを用いた光学系の構築であった。TRZPの製作を行い、実際に集光を確認する事が出来たが、2次電子検出器については、動作させることができなかった。その原因は、STXM測定チャンバーが、共同利用でSTXMを利用する主に有機試料系ユーザーの、測定に伴う有機物の飛散と堆積によって年間を通じて汚染が進んだ結果、真空度が著しく悪化し、チャンネルトロンが動作可能な真空度（~10^-6 mbar）まで到達しなくなったためである。そこで30年度は、真空度の改善及びその維持を実現した上で、2次電子検出器を用いたSTXM光学系の構築を行う。
またその一方で、高効率及び低エネルギー領域対応の長焦点を持つFZPの開発が可能であったことにより、取得が困難であることが予想されていた、透過吸収によるリチウムK吸収端における顕微NEXAFSスペクトルを得る事が出来た。そのため、超軽元素検出可能なビームライン構築という最終的な目標に対しては、予定通りの進捗があった。
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| Strategy for Future Research Activity |
本研究課題を遂行しやすくするため、29年度末に低エネルギー領域で高いフォトンフラックスを得るために設計した、低エネルギー分解能の回折格子を分光器に導入することができた。新回折格子導入によるビームラインの高フラックス化に伴い、仮想光源である出射スリットをより小さく設定可能となるので高空間分解能が期待されることと、検出感度が向上し、２次電子を得やすくなることも期待される。そのため、30年度は新グレーティング利用のための分光器の調整から開始する。
TRZPの開発について、加工プロセスを見直し、より高効率となるTRZPの製作を行う。その集光性能評価に対し、29年度は検出器としてフォトマルチプライヤーのみを用いたが、２次元検出器であるCCDカメラを付加的に用いることで、より精細な評価を行う。
STXM測定チャンバーの想定外の有機物汚染による真空度悪化対策として、測定チャンバーにオゾンアッシャーを導入して、内部に堆積する有機物の除染を行う。また追加でイオンポンプを設置することにより、真空度の改善を図る。
透過型FZPを用いたSTXM光学系によって透過吸収によるリチウムの顕微NEXAFSスペクトルを取得することができたので、TRZPと２次電子検出器を用いた光学系と並行して推進し、両者の可能性について模索する。
29年度得られたリチウムのスペクトルについては、試料ではないマイクログリッド部分にも低強度ではあるものの、同様のピークが計測された。この原因の究明と除去手段を検討する。また応用試料として、予定しているリチウム２次電池試料とともに、JAMSTECとの共同研究において提供を受けた鉱物薄片試料に含有されているリチウムの２次元化学状態分析を行なうことを予定している。
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| Causes of Carryover |
次年度に構築する２次電子検出光学系の、検出器設置環境の向上のためのSTXMチャンバー内の追加加工が必要となったため、当該金額を次年度使用額とした。
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Research Products
(7 results)
