2017 Fiscal Year Annual Research Report
次世代完全レア・アースフリー磁石として利用可能なL10規則相の人工的創製研究開発
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17H06154
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
牧野 彰宏 東北大学, 未来科学技術共同研究センター, 教授 (30315642)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
北上 修 東北大学, 多元物質科学研究所, 教授 (70250834)
小口 多美夫 大阪大学, 産業科学研究所, 教授 (90253054)
Sharma Parmanand 東北大学, 未来科学技術共同研究センター, 准教授 (80451623)
保田 英洋 大阪大学, 工学研究科, 教授 (60210259)
佐藤 和久 大阪大学, 超高圧電子顕微鏡センター, 准教授 (70314424)
張 岩 東北大学, 金属材料研究所, 助教 (80645135)
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| Project Period (FY) |
2017-05-31 – 2022-03-31
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| Keywords | 磁性 / ナノ結晶 / 磁石 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
人工的FeNi-L10規則の基礎物性確認と合金探査を重点的に実施した。
基礎物性確認は、スパッタリング法でMgO基板上に作製したFeNiZrアモルファス薄膜を結晶化させFeNi-L10相を得た。Fe-Zr薄膜は、92原子％の高いFe濃度までアモルファス形成能を有し、FeNiZr系において高いFeNi濃度の非晶質薄膜が得られることから、薄膜中のFeとNiの比率を約50:50に調整し、Zr濃度を変化させ、結晶化温度360℃のアモルファス膜を得た。薄膜をその場で5分～24時間アニール、異なる角度で薄膜へ磁場を印加、XRD、DSC、TEM、VSM（Hmax～33kOe）を用いて特性確認を行った結果、薄膜のMsは約900emu / ccを得た。TEM観察から、ZrはNiと相を形成する傾向があることを明らかにし、面外方向の最大保磁力（Hc）約1800Oeを得た。更に、硬磁性相と軟磁性相から作られる複合磁石に類似したヒステリシスループも確認した。
合金探査は、Fe-Ni系に対しMn, Cr, V, Zr, Nb, Ti, Cu ,P等の第３元素の添加行い、計14合金系において実験を実施した。また、プロセス最適化の実験として、熱処理方式、熱処理温度、時間、雰囲気のパラメータを振った実験の結果、結晶化温度を400℃から340℃へ低減すると共に、熱処理時間を300時間から24時間へ短縮する合金系の探査を成し、更に、硬磁気特性の向上を確認した。
上記合金のサンプルを用いて規則相生成のメカニズム解明を目的とし、電子顕微鏡観察を精力的に実施したが、化学的規則度の測定には至らなかった。一方、本年度、X線分析手法により、FeNi-L10相のX線強度から規則度を算出することに成功し、電子顕微鏡観察（EDB）より、多くのサンプルに対しFeNi-L10相の規則度解析を可能とし、実験効率の向上を図った。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
(1) 合金探査および創製プロセスの確立
Fe-Ni-Si-B-P-Cuアモルファス合金のナノ結晶化組織中10％の体積分率でFeNi-L10相の作製に成功しており、広範囲に組成探査を行いL10相生成に適した合金探査を行っている。これについては、研究期間の初期段階で効率的に実施する必要があることから、液体急冷法とあわせてスパッタリング法による予備調査を用いた実験を実施した。また、熱処理等のプロセスはナノ結晶化組織を得るために重要な基礎研究項目であり、様々な熱処理方式、処理温度、時間、雰囲気等を実験計画的に試験を行い、プロセスの最適化を図った。最適合金系（合金組成）および最適プロセスより得られるFeNi-L10規則相の体積分率に関する向上を引き続き目指す。
(2) 規則相生成メカニズムの解明
最新の収差補正高分解能電子顕微鏡(所属部局に現有)を駆使し、アモルファス相からナノ結晶化のプロセスにおいて、いつ、材料中のどの場所で、どのようにFeNi-L10規則相が生成されるのか解明を行い、（１）に反映する。
(3) 人工的FeNi-L10規則の基礎物性を調査
強磁界型振動試料型磁力計(VSM)を導入し、上記(1)から得られる試料について硬質磁性特性の精緻な評価をすすめている。特に現状は半定量的レベルでしか与えられていないFeNi-L10規則相の磁気異方性エネルギー(Ku/Jm-3)、FeNi-L10規則相の飽和磁化の測定及び、キュリー点を同定する。これら実験的検証に加え、電子論的および計算機科学的アプローチの研究を実施し、上述の実験結果との対比により、本事象の多面的な理解・体系化に努めている。
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| Strategy for Future Research Activity |
前年度成果に基づき、合金探査および創製プロセスの確立および人工的FeNi-L10規則の基礎物性確認の基礎研究について、研究の質的向上および量的拡大を図る。特に、合金探査および創製プロセスの確立は、新たに研究支援者などを登用して研究を精力的に展開する。規則相の体積分率の増加を目的として、分担者の北上らの以前の業績(Kitakami et al., Appl. Phys. Lett. 78(2001),1104およびAppl. Phys. Lett. 79(2001),2001)を基に、①非固溶第３元素添加並びに②侵入型第３元素添加の双方による低温規則化を図る。さらに、規則相生成のメカニズム解明は、電子顕微鏡観察を精力的に実施し、FeNi-L10相の生成メカニズムを解明すると共に、究極の高規則度を実現する為の条件について解明を行うと共に、昨年度に確立したX線分析手法によって、より多くのサンプルに対しFeNi-L10相の解析を実施する。
人工的FeNi-L10規則相の基礎物性の調査は、前年度導入した振動試料型磁力計(VSM)を用い、継続して硬質磁性特性を精緻に評価する。特に、FeNi-L10規則相の磁化反転磁場が現状の3.5 kOeよりも数倍大きくなる合金組成および熱処理条件の探査を継続し、優れた硬質磁気発現機構を解明すると共に、現状で半定量的レベルでしか与えられていないFeNi-L10規則相の磁気異方性エネルギー(Ku/Jm-3)を、塊状サンプルによる世界初の実測を行い、またFeNi-L10規則相の飽和磁化についても、同様に精緻な実測値を得る。また、高温環境での実使用を考慮し、その対策を得るために可変温度環境でのVSM測定を実施する。今年度は、ネオアーク㈱製 面内・極 磁区観察装置を導入し、硬質磁性相の磁化反転磁場の増大に必要な因子について究明する。
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[Presentation] Elementally-resolved ferromagnetic resonance by X-ray magnetic circular dichroism on Co/Pt multilayer dots2018
Author(s)
N. Kikuchi, Y. Yomogita, D. Kanahara, S. Okamoto, O. Kitakami, T. Shimatsu, Y. Kotani, K. Toyoki, H. Osawa5, M. Suzuki, T. Nakamura
Organizer
Magnetics and Optics Research International Symposium (MORIS2018)
Int'l Joint Research
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[Presentation] ナノXMCD顕微鏡によるNd-Fe-B商用焼結磁石のFORC解析2018
Author(s)
宮澤和則, 蓬田貴裕, 岡本聡, 菊池伸明, 北上修, 豊木研太郎, David lington, 小谷佳範, 中村哲也, 佐々木泰祐, 大久保忠勝, 宝野和博
Organizer
日本金属学会2018年春期講演大会(第162回)
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[Presentation] Tuning magnetic anisotropy and Curie temperature of L10-FePt granular films2017
Author(s)
Takehito Shimatsu, Takuya Ono, Tomohiro Moriya, Hitoshi Nakata, Kazuya Komiyama, Shinji Uchida, Hironaga Ohyama, Hirohito Kikuchi, Hiroyasu Kataoka, Kiminori Sato, Akira Furuta, Tsuyoshi Yoshizawa, Masatoshi Hatakeyama, Kaoru Tsumura, Nobuaki Kikuchi, Satoshi Okamoto, Osamu Kitakami
Organizer
2017 IEEE Magnetic Recording Conference
Int'l Joint Research / Invited
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[Presentation] Ga添加焼結Nd-Fe-B磁石のFORC解析2017
Author(s)
宮澤和則, 蓬田貴裕, 岡本聡, 菊池伸明, 北上修, 佐々木泰祐, 大久保忠勝, 宝野和博, 高田幸生, 佐藤岳, 金子裕治, 加藤晃
Organizer
第41回 日本磁気学会学術講演会
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