2017 Fiscal Year Research-status Report
Study of the structure and behavior of hydrogen on the defects near the surface of single crystal and thin film of TiO2
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17K05052
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| Research Institution | Tokyo Gakugei University |
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Principal Investigator |
松本 益明 東京学芸大学, 教育学部, 准教授 (40251459)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | 酸化物表面 / 赤外吸収分光法 / 核反応法 / チタン / 酸化チタン |
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| Outline of Annual Research Achievements |
2017年度においては，物性研究所の陽電子実験装置はメンテナンスをおこなった。真空系と、陽電子源から測定系にいたる陽電子の経路の真空系および電気系統の整備がおこなわれた。陽電子を用いた実験をおこなうことはできなかったため、主に酸化チタンやチタンの試料についての基礎的な実験をおこなった。ルチル型のTiO2(110)単結晶の清浄化をおこない、液体窒素により100 K近くまで冷却した表面上に水素や二酸化炭素などの気体分子を吸着させて、その振動スペクトルの測定をおこなった。その際、TiO2(110)表面上に金のナノパターンを付与することにより，赤外線を入射させたときに励起される表面近傍での表面電場を増強する表面増強赤外吸収分光法により，金属表面に吸着した分子の振動強度を高感度に測定することを試みた。また，酸化チタン薄膜を作製するための準備として純チタン薄膜の上に作製したパラジウム薄膜が水素の吸収放出特性に及ぼす影響について核反応解析法(NRA)と光電子分光法(UPS)および走査型透過電子顕微鏡(STEM)，TEMを用いたエネルギー分散型X線分析(EDX)を用いて研究した。超高真空中でステンレス基板上に最初にTiを12 nm, 次にPdを7 nm蒸着し、STEMおよびTEM-EDXを用いて薄膜断面を観察して層状成長を確認した。NRAを用いて水素の深さ分析をおこなったところ、大気中を移動したにもかかわらずTi中に水素はほとんど存在しなかった。水素を真空中に導入し、Pd層を通してTi層に水素を吸収させることができた。この水素は250℃程度の加熱による放出と再吸収を複数回繰り返すことが可能であったが、500℃程度の加熱により水素の吸収能が失われた。UPSによる測定から、加熱により薄膜表面にチタンが析出し、酸化されて酸化チタンが形成されることを示唆する結果が得られた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
物性研究所の陽電子実験装置は老朽化しており、陽電子源強度の減衰、陽電子源から超高真空チェンバーへ至る経路および超高真空装置の真空系（真空ポンプやチェンバー、バルブ等）の故障や漏れ、電気系統における漏電などの問題が発生し、そのメンテナンスを行ったが、予算の問題などにより時間がかかったため、酸化チタン試料の準備の方を先に進めた。
ルチルやアナターゼTiO2の試料の清浄化と薄膜の作成を、いくつかの手法を用いて行い、作成された試料の表面構造と表面電子状態の測定を低速電子回折法や光電子分光法を用いて行い、再現性のある結果が得られるようにはなってきている。また酸化チタン表面への水素や二酸化炭素の吸着を行い、その振動スペクトルの測定を赤外吸収分光法によりおこなった。さらに、酸化前のチタン薄膜について、水素の吸収・放出特性を核反応解析法により確認しており、試料を評価するための試料や測定装置の整備を進めることができた。
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| Strategy for Future Research Activity |
2018年度においては、2017年度に行った試料の準備をさらに進める。チタンの薄膜を酸化させて、低速電子回折法や走査トンネル顕微鏡法により表面構造を調べ、光電子分光法により電子状態を測定する。核反応解析法を用いて水素の吸収・放出特性に対して酸化が与える影響について調べる予定である。また、ルチル型やアナターゼ型のTiO2に対して、駒場の東京大学生産技術研究所の新たに整備された２光子光電子分光法を用いて、電子の占有状態だけでなく非占有状態についての測定も行う予定である。TiO2の単結晶および薄膜の両方について、表面近傍に欠陥の密度を変えながら、水素の吸着・吸収・放出による幾何学的な構造と電子的な構造の変化を測定したいと考えている。物性研の陽電子実験装置の整備が終わった後には、それらの単結晶および薄膜に水素を吸収させたときの欠陥の変化を陽電子消滅測定により測定する予定であるが、高エネルギー物理学研究機構や産業技術総合研究所の装置も使うことを考えている。
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| Causes of Carryover |
2017年度においては、遠方での会議出席が無かったため、その分の費用がかからなかったために次年度使用額が生じた。2018年度においては、国内外で行われる会議へ積極的に出席して、研究成果の発表と討論を行う予定であり、2018年度の旅費に2017年度の未使用額を合わせて使用する予定である。物品費については、主に試料基板や気体試料の購入、真空部品、電子部品等に使用する予定である。
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Research Products
(1 results)
