2019 Fiscal Year Research-status Report
メガソーラーを劣化させる電圧誘起ナトリウム集積のその場透過電子顕微鏡法による解明
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18K05009
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
大野 裕 東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (80243129)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
森戸 春彦 東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (80463800)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 電圧誘起ナトリウム集積 / シリコン太陽電池 / メガソーラー |
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| Outline of Annual Research Achievements |
実用太陽電池用のボロン添加ハイパフォーマンス多結晶シリコン（hp-Si）にフラックス結晶育成法によってナトリウム（Na）を添加し、積層欠陥・粒界とNaの相互作用を評価した。hp-SiとNaを不活性ガスと共に反応容器に封入し、Naの融点より高温で加熱するとシリコン表面でSiとNaが反応してNaシリサイドに変化する。このシリサイドは水洗により除去できるため、反応性が異なる領域はピットやヒロックとして観察される。積層欠陥・粒界が表面に露頭している領域の多くがピットとして観測されることから、Naは積層欠陥・粒界で優先的に反応することが示唆された。その反応性は粒界エネルギーと相関があり、∑3粒界や積層欠陥に比べてランダム粒界や高∑値粒界でピットが深いことが分かった。この結果は、Naに関連する電圧誘起劣化のメカニズムを理解するうえで重要な知見である。
Naの集積状態を評価するため、上記のNaと反応させた積層欠陥・粒界が露頭している領域を収束イオン線加工法で切り出し、3次元アトムプローブ（APT）法および走査透過電子顕微鏡（STEM）を用いたエネルギー分散X線分光（EDS）法で評価した。また、北陸先端大学・大平圭介博士のご協力により、上記の試料にカバーガラスを設置して試料-ガラス表面間に高電圧を印加することで電圧誘起劣化が生じる状態を再現し、意図的にNaを添加した試料でも同様の評価をした。しかし、いずれもNaの集積は確認できず、集積濃度が検知限界（10～1ppm）より低い可能性が高いと考えられる。ただし、水洗やFIB加工によりNaの状態が変性した可能性がまだ完全には除去されていない。そこで、Na状態の変性を抑える目的で、低温でのFIB加工法の開発を進めている。Naはまだ捉えていないが、同手法により粒界に偏析した不純物の状態はかなり保持できることを実証し、その成果は国際会議で表彰された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
hp-Siとフラックス結晶育成法を用いてSiとNaの反応性が可視的に評価でき、その解析から反応性が界面エネルギーひいては界面構造に依存することを明らかにしたのは大きな進捗である。しかしながら、原子・電子レベルでの集積機構の解明に必要な、積層欠陥・粒界近傍におけるNaの集積状態のSTEM・APT法での評価にはまだ成功していない。これまでの実験より、Naの集積濃度が検知限界（10～1ppm）より低い可能性が高いと考えられる。しかし、水洗やFIB加工によりNaの状態が変性した可能性がまだ完全には排除されておらず、実験計画の再考が必要である。
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| Strategy for Future Research Activity |
研究の進捗には、積層欠陥・粒界近傍でのNaの集積状態の評価が不可欠である。これまでの実験では、水洗やFIB加工によりNaの状態が変性して積層欠陥・粒界近傍より消滅した可能性がある。実用太陽電池用hp-Si中の任意の積層欠陥・粒界をSTEMやAPTで評価するには、点欠陥の導入や加熱の影響が無視できないFIB法による試料加工が必須である。そこで、それらの影響によるNa状態の変性を減らすため、低温でのFIB加工法の開発を東北大学金属材料研究所・大洗センターと共同で進めている。この手法により作成した試料を用いてNaの状態を精密評価し、集積の有無を確認する。
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