2018 Fiscal Year Research-status Report
Challenge to secondary standard materials for multi-element stable isotopes using environmental standard samples
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18K11630
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| Research Institution | Research Institute for Humanity and Nature |
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Principal Investigator |
申 基チョル 総合地球環境学研究所, 研究基盤国際センター, 准教授 (50569283)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 安定同位体 / 環境標準試料 / マグネシウム / 亜鉛 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
研究初年度として研究計画通り進めることができ、（１）全２１種類の３７本の標準物質準備ができた。（２）試料分解法の検討ではマイクロ波分解装置を用いた混酸による分解法の見直しをおこない、1回の分解より2回分解でより完全な分解結果が得られた。しかし、試料によって違いも出てきて一応完全分解されたように見えても次の段階の元素分離段階でトラブルを起こすことも確認できた。一方低温灰化装置による比較は装置の不具合で予定より遅れている。
マグネシウム安定同位体比の測定では確立された方法で新たに購入した環境標準試料の測定を行った。元素分離では亜鉛を分離した後にマグネシウムを分離することで亜鉛による干渉を避けることができた。同位体比の測定法としては標準-未知試料-標準の挟み込み法で行い、未知試料と標準試料の濃度比1.0～1.2で正確で安定した結果を得ることができた。
亜鉛の同位体比の測定については陰イオン交換樹脂を用いた亜鉛の分離精製法の検討を行った。並行して安定同位体標準物質を用いた測定法の検討が行われ、MC-ICP-MSを用いた測定法については銅添加法を試した。この方法はダブルスパイクを使う方法より操作が簡単で、十分な精度を得られるので利点がある。亜鉛同位体比の測定ではマグネシウムの場合とは違って、試料/標準試料の濃度比や亜鉛/銅の濃度比によって測定値に影響を与えないことが確認された。標準物質を用いた評価でも非常に安定した結果を得ることができた。
カルシウム安定同位体比の分析法については表面電離型質量分析装置を用いた測定法の検討を行い、タングステン（W）フィラメントは安定した測定ができるが39Kのブランクが高い問題が確認された。一方高純度レ二ウム（Re）フィラメントでは信号の安定性はWよりやや悪いが39Kのブランクが出なかったので今後の測定にはReを使用することになった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
分解法の検討ではマイクロウェーブを用いた2段階の分解法の確立まで行った。しかし低温灰化装置を用いた検討では装置の故障のため比較実験までは進んでいない。
マグネシウム同位体比の分析法の開発は済んでいるので新たに購入した標準試料の測定を行っている。しかし、分析の基準になるプライマリー標準物質（DSM3）の枯渇によってこれからの測定に支障が出てくる可能性があり、ワーキングスタンダードとしてRIHN-Mgを用意し長期間の安定性評価を行っている。
亜鉛同位体の分析については元素分離法と測定法の確立までできた。多様な環境標準物質を用いて分析法の評価を行うことができた。亜鉛の場合もプライマリー標準物質（JMC3702）の枯渇で入手できなかったのでAA-ETH Znという新しい標準物質を用いて測定を進めている。
カルシウム同位体分析法ではフィラメントの確認、ダブルスパイクを用いた測定法の確認まで行っている。標準海水試料を用いて分析法の評価を行うところまで進行している。
全体的な進行状況はおおむね予定通りに進んでいるが、試料の前処理に時間がかかっている。
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| Strategy for Future Research Activity |
今年度からは少し遅れている低温灰化装置による検討を急ぐとともに、新たに確立された元素分離段階を用いて研究を行う予定である。
また、前処理に非常に長い時間が必要であるため作業効率を上げるために専門のサポーター（研究支援員）を雇用する予定である。研究費の状況から半年間の雇用（4月～9月まで）であれば研究に支障がなくて効率よく前処理が進行できると考えられる。前処理が順調に進めば確立された測定法で集中的に測定を行う計画である。
今年度はマグネシウム安定同位体比の測定結果を用いて国際雑誌に投稿を準備しながら、日本地球惑星学会連合での発表も予定している。また、ストロンチウム及び亜鉛同位体比の測定を中心に行い、Mg-Zn-Srに関するデータベースの構築を行う予定である。
低温灰化装置に試料の前処理が進んだ段階で同位体比の測定をおこない、分解法の違いによる影響について評価を行う予定である。進行状況によってマイクロウェーブ分解装置と低温灰化装置との比較は来年度に引きずれる可能性も考えられる。
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| Causes of Carryover |
前処理に非常に長い時間がかかるため作業効率を上げる必要性が出てきました。
そのために専門のサポーター（研究支援員）を雇用する予定である。この試料の前処理には高濃度酸（毒・劇物）を扱うため十分な能力と正しい知識を持って実験できる専門者である必要がある。今年度に余らせた金額なら半年間の雇用（4月～9月まで）ができ、研究に支障がなくて効率よく前処理が行うことができる。前処理を専門に行うサポーターがいれば本研究は計画通りの進行できると考えられる。
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