2020 Fiscal Year Annual Research Report
Producing high strenght and durable nanocomposites using soluble graphene
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19H02021
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| Research Institution | Waseda University |
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Principal Investigator |
荒尾 与史彦 早稲田大学, 理工学術院, 准教授 (40449335)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
久保内 昌敏 東京工業大学, 物質理工学院, 教授 (00186446)
川田 宏之 早稲田大学, 理工学術院, 教授 (20177702)
細井 厚志 早稲田大学, 理工学術院, 准教授 (60424800)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | グラフェン / メカノケミカル / 剥離分散 / ナノコンポジット |
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| Outline of Annual Research Achievements |
黒鉛を金属塩とボールミルすることで、メカノケミカル反応が発生し、黒鉛エッジに金属塩が吸着されることが分かった。それにより、エッジ改質黒鉛は極性溶媒中で容易に剥離することが実証された。本年度は剥離効果の高い塩のスクリーニングを行い、またボールミル時間による改質度合いを変化させることで、得られるグラフェンの大きさ、厚みがどのように変化するのかを調査した。
塩はカルボキシル基を多く含むもの、例えばクエン酸カリウム、グルタミン酸カリウムなどが有効であり、かつカチオン側はリチウム、カリウム、ナトリウムなど溶媒中で解離しやすいものが、剥離分散に極めて有効であることは実証された。ボールミル時間をコントロールすることで、10μm以上の粒径の改質黒鉛を作製することができたが、溶媒中で超音波処理を行うと、改質されたエッジ部で局所的な破断が生じ、このエッジを含む小さな破断片がグラフェンとなった。大きさとしては100-200nm程度であり、目標とする1μmに届かなかった。以上より、粒径の大きな改質黒鉛はエッジの割れが発生し、小さな粒径のグラフェンとなるため、エッジ割れが発生しない粒径まで改質を進める必要があることが分かった。
現時点では300nm程度の粒径のグラフェンが得られたため、エポキシナノコンポジットを作製したところ、10%程度の強度向上がみられた。目標とする50%の強度向上に届かず、この理由としては、グラフェンの粒径が十分でないことが考えられる。
乾式によるボールミルでは、過粉砕が生じ、粒径の大きいグラフェンを得ることは極めて難しい。そこで、湿式ビーズミルを装置を導入し、湿式によるメカノケミカル反応に挑戦したところ、1μmを超えるグラフェンが確認された。湿式の条件を最適化することで、目標とする平均粒径が1μmを超えるグラフェンを作りだす予定である。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
前年度までの研究では、ボールミルでエッジ部を改質したグラファイトの剥離分散メカニズムが解明され、当初の計画以上の進展がみられた。本年度はプロセス最適化を行い、目標とする1μm以上のグラフェンを量産化することを試みた。自身の異動とコロナの影響も重なり、実験の進捗はやや遅れたが、目標の1μm以上のグラフェンを生産することに成功しており、その結果をもとに装置の導入を行った。
最終年度では、アスペクト比が1000を超えるグラフェンを作製し、そのグラフェンを用いたナノコンポジットの作製を試みる。
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| Strategy for Future Research Activity |
これまでの研究によって、メカノケミカル反応によって黒鉛が改質されることを突き止め、剥離分散メカニズムを解明することで、どのような化学種が改質に有効であるかを突き止めた。また、メカノケミカル反応では、乾式ボールミルではグラファイトの過粉砕が生じ、粒径の大きいグラフェンが得られないことが分かったため、湿式ボールミルによる過粉砕抑制を試みたところ、1μmを超える大粒径のグラフェンが得られた。本年度は新たに導入した湿式粉砕機のビーズミル条件を最適化することで、目標とする平均粒径1μm以上のグラフェンを量産化する。得られた改質グラフェンをエポキシに分散させ、エポキシナノコンポジットを作製し、強度評価、疲労特性、水分拡散評価などを行う予定である。
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