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2021 Fiscal Year Annual Research Report

ナノ結晶一粒子に対するマルチスケールX線構造解析システムの開発

Research Project

Project/Area Number 19H02618
Research InstitutionNational Institutes for Quantum Science and Technology

Principal Investigator

大和田 謙二  国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 関西光科学研究所 放射光科学研究センター, グループリーダー (60343935)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 黒岩 芳弘  広島大学, 先進理工系科学研究科(理), 教授 (40225280)
山崎 裕一  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 統合型材料開発・情報基盤部門, 主幹研究員 (70571610)
菅原 健人  国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 関西光科学研究所 放射光科学研究センター, 技術員 (80831304)
Project Period (FY) 2019-04-01 – 2022-03-31
Keywordsナノ結晶 / 一粒子まるごと計測 / コヒーレントX線 / ブラッグコヒーレントX線回折イメージング / チタン酸バリウム / ドメイン / 歪
Outline of Annual Research Achievements

R3年度は、BaTiO3結晶のみならず多様な材料系において、ブラッグコヒーレントX線回折イメージングにより40nmから1000nmサイズまでのナノ結晶の構造を安定して再構成することが可能となった。局所加熱ヒーターの検討により、一粒子結晶を追跡した温度変化実験が視野に入ってきた。これにより、最小40nm級と200nm級のキューブ状BaTiO3結晶を比較することが可能となり、相転移やドメインのでき方のサイズ依存性を明らかにすることが出来た。基板に単純担持した40nm級結晶一粒子の観測は特質に値し、サイズ効果の解明に資する成果である。また一粒子のドメイン構造を観測できるようになったことで、強誘電体で重要となるドメイン壁の振舞いが詳細に調べられるようになった。
実空間拘束条件の高度化では、データに基づく初期サポート推定から始まり逐次サポートを最適化してゆくShrink-wrap法の導入に注力し、回復像の品質向上を達成した。これにより、40nmから1000nmサイズまでのナノ結晶の概形を含む構造を安定して得ることが出来るようになった。情報科学に基づく実空間拘束条件については、最新の動向を踏まえ引き続き検討することとしたい。
物性計測については非接触方式で誘電特性の情報が得られるラマン分光を検討した。これまでに500nm級BaTiO3結晶1粒からのラマン散乱の取得には成功したが、温度変化に伴う試料ドリフトの補償が不十分のため結果にばらつきが生じている。自動追尾システムの導入を検討している。
ブラッグコヒーレントX線回折イメージングで実施した同一粒子に対し精密構造解析を行うことについては、結晶のtransferに困難があり難航している。引き続き実施する。
また、コヒーレントX線散乱プロファイルの詳細な解析により、ドメイン壁の情報を得ることが出来ることが明らかとなった。

Research Progress Status

令和3年度が最終年度であるため、記入しない。

Strategy for Future Research Activity

令和3年度が最終年度であるため、記入しない。

  • Research Products

    (9 results)

All 2022 2021

All Journal Article (3 results) (of which Peer Reviewed: 3 results) Presentation (6 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results)

  • [Journal Article] Bragg coherent diffraction imaging allowing simultaneous retrieval of three-dimensional shape and strain distribution for 40-500 nm particles2021

    • Author(s)
      Oshime Norihiro、Ohwada Kenji、Sugawara Kento、Abe Tomohiro、Yamauchi Reiji、Ueno Tetsuro、Machida Akihiko、Watanuki Tetsu、Ueno Shintaro、Fujii Ichiro、Wada Satoshi、Sato Ryota、Teranishi Toshiharu、Yamauchi Miho、Ishii Kenji、Toyokawa Hidenori、Momma Koichi、Kuroiwa Yoshihiro
    • Journal Title

      Japanese Journal of Applied Physics

      Volume: 60 Pages: SFFA07~SFFA07

    • DOI

      10.35848/1347-4065/ac148b

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Observation of 90° domain walls in relaxor ferroelectrics PMN-28.6%PT by focusing upon the CTR scattering2021

    • Author(s)
      Ohwada Kenji、Namikawa Kazumichi
    • Journal Title

      Japanese Journal of Applied Physics

      Volume: 60 Pages: SFFA05~SFFA05

    • DOI

      10.35848/1347-4065/ac0df7

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Morphotropic phase boundaries of (1-x)Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3 probed by Raman spectroscopy at high temperature2021

    • Author(s)
      Kanagawa Akari、Fujii Yasuhiro、Ohwada Kenji、Akishige Yukikuni、Tsukada Shinya
    • Journal Title

      Japanese Journal of Applied Physics

      Volume: 60 Pages: SFFA04~SFFA04

    • DOI

      10.35848/1347-4065/ac0c6d

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] BraggコヒーレントX線回折を用いたPd水素化物ナノ結晶の3次元イメージング2022

    • Author(s)
      押目 典宏 , 大和田 謙二 , 菅原 健人 , 島田 歩 , 安部友啓 , 山内礼士 , 上野 哲朗 , 町田 晃彦 , 綿貫 徹 , 上野慎太郎 , 藤井一郎 , 和田智志 , 佐藤良太 , 寺西利治 , 山内美穂 , 石井 賢司 , 豊川 秀訓 , 黒岩芳弘
    • Organizer
      日本物理学会2022年年次大会
  • [Presentation] Bragg コヒーレントX線回折を用いたナノ結晶の外形、歪分布のイ メージング2021

    • Author(s)
      押目 典宏 , 大和田 謙二 , 菅原 健人 , 安部 友啓 , 山内 礼士 , 上野 哲朗 , 町田 晃彦 , 綿貫 徹 , 石井 賢司 , 上野 慎太郎 , 藤井 一郎 , 和田 智志 , 佐藤 良太 , 寺西 利治 , 山内 美穂 , 豊川 秀訓 , 黒岩 芳弘
    • Organizer
      日本物理学会2021年秋季大会
  • [Presentation] コヒーレントX線回折を利用したナノ結晶の3次元イメージング2021

    • Author(s)
      押目 典宏 , 大和田 謙二 , 菅原 健人 , 安部友啓 , 山内礼士 , 上野 哲朗 , 町田 晃彦 , 綿貫 徹 , 上野慎太郎 , 藤井一郎 , 和田智志 , 黒岩芳弘
    • Organizer
      第38回強誘電体会議
  • [Presentation] CTR散乱に注目したリラクサー強誘電体70%Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-30%PbTiO3 (PMN-30%PT)の90度ドメイン境界の観察2021

    • Author(s)
      大和田 謙二 , 並河 一道
    • Organizer
      第38回強誘電体会議
  • [Presentation] Development and improvement of Bragg coherent diffraction imaging for expanding observable particle-size range2021

    • Author(s)
      Oshime Norihiro , Owada Kenji , Sugawara Kento , Ueno Tetsuro , Machida Akihiko , Watanuki Tetsu , Ishii Kenji , Toyokawa Hidenori , Kuroiwa Yoshihiro
    • Organizer
      Twenty-Fifth Congress and General Assembly of the International Union of Crystallography
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Bragg-CDI法による結晶ナノ粒子の観察2021

    • Author(s)
      大和田謙二
    • Organizer
      令和3年度文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム事業 JAEA&QST微細構造解析プラットフォーム合同地域セミナー ―最新の電子状態・表面反応・結晶構造解析-

URL: 

Published: 2023-12-25  

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