2021 Fiscal Year Annual Research Report
Establishment of the new method for material synthesis utilizing light elements and their expansion to develop rare-earth-free magnet
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19H05612
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
佐久間 昭正 東北大学, 工学研究科, シニア研究員 (30361124)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
土井 正晶 東北学院大学, 工学部, 教授 (10237167)
飛世 正博 東北大学, 工学研究科, 学術研究員 (30766762)
吉村 哲 秋田大学, 理工学研究科, 教授 (40419429)
齊藤 伸 東北大学, 工学研究科, 教授 (50344700)
栂 裕太 東京大学, 物性研究所, 特任研究員 (70641231) [Withdrawn]
福島 潤 東北大学, 工学研究科, 助教 (80634063)
小田 洋平 福島工業高等専門学校, 一般教科, 准教授 (80751875)
三浦 大介 東北大学, 工学研究科, 助教 (90708455)
村上 泰斗 東北大学, 工学研究科, 助教 (60846509) [Withdrawn]
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| Project Period (FY) |
2019-06-26 – 2024-03-31
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| Keywords | 磁石 / レアアース / 第一原理計算 / 固相気相反応 / 窒化鉄 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
1.軽元素を利用した新規物質合成法のメカニズム解明：FeOOHやFe2O3ナノ粒子を出発原料として、最終的にFe16(N,C)2ナノ粒子合成する「還元-窒化-炭化プロセス」において、還元におけるナノクラスター形成条件、窒化におけるFe16N2合成条件、炭化におけるFe16（N,C）2の合成条件を明確にした。
2．新規物質合成法の深耕と応用：（1)通常のスパッタリングよりも高品位な薄膜を形成することが可能な反応性パルスDCスパッタリング法を用いて作製したFe-N薄膜においてN：15～18 at%の試料が得られた。(2) Fe16N2ナノ粒子合成における結晶子サイズの低減および窒化反応促進を目的に、乾燥剤CaH2導入による固相-気相反応の制御に取り組んだ結果、ほぼ単相のFe16N2粒子を得ることができた。(3) マイクロ波非平衡反応によって原料Fe3O4の結晶子サイズ低減を実現した。さらに、新物質合成のため新しくマイクロ波照射炉を開発した。(4) bcc基L21型MnFexGa1.5薄膜において、Feの含有量が減少するにつれてMsが増加することを確認し、その膜厚依存性から格子歪に伴うフェリ磁性から強磁性へと変化および垂直磁気異方性の発現を明らかにした。
3. 理論計算による希土類フリー磁石の設計指針導出：有限温度における遍歴電子磁性体の磁気特性の計算手法の構築に関し、磁化M, 磁気異方性エネルギー定数K、磁気緩和定数α、および電気伝導度σの温度依存性の計算手法を確立した。
4. 希土類フリー磁石に向けての基礎検討
理論グループから示された希土類フリー磁石の候補物質の一つであるFeNiN0.5の合成条件探索を開始した。Fe-Niナノ粒子にNを導入するためのNH3ガスによる窒化には長時間を要し、粒径がミクロンになるとNを導入することは困難なことがわかった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
【研究目的1】軽元素（H,C,O,N）を用いて中間物質を合成し、続いて軽元素を除去あるいは別の軽元素で置換する新しい物質合成法の固相-気相反応メカニズムの解明
Fe16(N,C)2ナノ粒子合成する「還元-窒化-炭化プロセス」のような中間物質経由法において、それぞれの反応におけるガス種、反応温度、反応時間の意味が明らかになってきており、理論グループから示された新物質を合成するための反応条件を設定する基礎データとなっている。
【研究目的2】軽元素を含むFe合金およびその規則配列が磁気特性に及ぼす影響の理論計算に基づいた希土類フリー磁石材料の設計指針の導出
絶対零度における磁気異方性MAEを高精度かつ高速に評価できる計算技術を確立でき、Fe-Co-X, Fe-Ni-X系合金のMAEの規則度依存性や置換サイト依存性などに関する詳細な結果を得ることができた。結果の一部はIPの高いレターに掲載済である。
【研究目的3】導出された指針に基づき設計した希土類フリー磁石材料の新しい物質合成法による創製
理論グループから、希土類フリー磁石の候補としてFeNiC0.5、FeNiN0.5が提案されており、実験グループではFeNi合金にCやNを導入するプロセス条件の検討を開始した。まずNを導入することから始めたが、数10 時間のもの反応時間を要することがわかった。また粒子サイズの影響を大きく受け、ミクロン径になると窒化が困難であることも明らかになり、Nの拡散能を高めることが必要となっている。
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| Strategy for Future Research Activity |
2．新規物質合成法の深耕と応用: 昨年度導入したマイクロ波プラズマ装置を利用してFe酸化物をベースとした多元素系の物質合成を超高速に行い、CやNのドーピングに挑戦し可能性を有する物質のスクリーニングを実施する。また反応性パルスDCスパッタリング法を用い、Fe-Co格子のc軸方向に窒素が侵入した(Fe,Co)16N2薄膜の作製を試みる。
3. 理論計算による希土類フリー磁材料の設計指針の導出: 2020年度下期から実施してきた有限温度における遍歴電子磁性体の磁気特性の計算手法を構築できたので、今後第一原理計算のもとでキュリー温度や磁気異方性エネルギーの温度依存性の定量評価を行っていく予定である。2021年度から2022年度にかけて若手の理論研究者二名の異動（内一名は民間就職のため離脱）があり、若干研究の遅れが予想されるが理論手法のベースが固まったので、滞りなく進めていけると確信している。
4. 希土類フリー磁石に向けての基礎検討: 理論グループから、CやNを含有したFeNi合金であるFeNiC0.5、FeNiN0.5は磁気異方性がL10-FeNi よりも高くなり、希土類フリー磁石の候補物質となりうることが示されたので、これらの化合物の粉体（バルク）合成に取り組む。これまで明らかにしてきたナノクラスター組織の形成条件、および侵入型元素を結晶格子間に導入するための必要条件に関する知見を応用して、FeNi合金へのCやNの導入を目指す。また薄膜による基礎検討も継続し、昨年度規則合金の合成に成功したL12型の強磁性Fe2MnGa1.1規則合金およびFe16N2へのB、C添加も試みる。
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