2021 Fiscal Year Research-status Report

格子間原子集合体の一次元運動過程を取り入れた核形成・成長モデルの改良

Research Project

Project/Area Number	19K05334
Research Institution	Hiroshima Institute of Technology
Principal Investigator	佐藤裕樹広島工業大学, 工学部, 教授 (20211948)
Project Period (FY)	2019-04-01 – 2024-03-31
Keywords	一次元運動 / 格子間原子集合体 / その場観察 / 超高圧電子顕微鏡 / 点欠陥反応 / 照射損傷
Outline of Annual Research Achievements	本課題では，超高圧電子顕微鏡を用いた電子照射その場観察により，鉄と銅に形成される格子間原子集合体の一次元（１D）運動を調査し，集合体の形成と成長，さらに照射損傷組織発達に１D運動がどう影響しているのかを明らかにすることを目的としている．純度の異なる5種類の純銅材料（公称純度 9N, 6N, 5N, 4N, 3N）のそれぞれについて，『熱処理なし』『バルク熱処理』『標準(熱処理)』の３種類の試料を作製し，超高圧電子顕微鏡（北海道大学JEM-ARM1300）を用いて1250kV電子照射を行い，導入される格子間原子集合体の１D運動をその場観察した．照射温度は300 K，照射強度は0.007 dpa/sとした．全ての試料に間欠的な１D運動が観察され，昨年度注目した１D運動距離に引き続き，１D運動が生ずる頻度に注目した．高純度の9Nと6Nの標準試料では１D運動頻度は低く，低純度の5N, 4N, 3Nの標準試料と同じレベルであった．一方，9Nと6Nの熱処理なし試料では照射開始直後に１D運動頻度が約1桁高かった．これは少数の格子間原子集合体が照射開始直後に大きなサイズへと急速に成長し，さらに非常に高い１D運動頻度を持つためであることが判明した．熱処理で導入される不純物が集合体をトラップし１D運動頻度を低下させること，また集合体の成長と１D運動の可否には相関があることが示唆された．熱処理により導入される不純物を同定するために、9N, 6N, 5N, 4N材料の熱処理なし試料と標準試料について，飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS）を用いて不純物のピーク強度を測定した．熱処理を行うとCr, Mn, Feのピーク強度が上昇する場合があり，熱処理によりこれらが導入されている可能性が示唆された．
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned. Reason 感染症の影響により出張実験が許可されず，昨年度に引き続き新たな照射実験は実施できなかった．そのため過去に実験したデータの解析を進めた．これと並行して分析業者に依頼して飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS）を用いて試料内に残留する不純物の同定を試みた．
Strategy for Future Research Activity	熱処理を行なった試料では，Cr, Mn, Feなどの元素について飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS）のピーク強度が上昇する場合があった．今後は通常型二次イオン質量分析法（D-SIMS）を用いてこれら不純物濃度の定量測定を実施する計画である．高純度鉄の『熱処理なし』『バルク熱処理』『標準(熱処理)』の試料についても，超高圧電子顕微鏡を用いた電子照射で導入される格子間原子集合体の１D運動のその場観察実験をすでに実施済みである．今後は結果の解析を行い，これまで銅で得られた結果と比較する計画である．第二のサブテーマにも継続して取り組む．銅などのfcc金属に形成される格子間原子集合体にはプリズマティック型とフランク型の２種類がある．前者は１D運動できるのに対して後者はその構造上１D運動できないため，両者の存在比は照射下における損傷組織発達に影響する可能性がある．微小格子間原子集合体の型の同定法は確立されていないため，本課題では下記の２つの方法を用いて両者の存在比を求めることを試みる計画である．1）超高圧電子顕微鏡による電子照射で微小な格子間原子集合体を導入し，通常型の透過電子顕微鏡を用いていくつかの回折条件で集合体の像を撮影し，像の可視・不可視から格子間原子集合体の型判定を行う方法．2）電子照射下で１D運動を行う集合体をプリズマティック型と同定する方法．
Causes of Carryover	感染症拡大の影響で他大学への出張実験が実施できなかったため，旅費や装置の使用料金が発生しなかった．その一方で，熱処理で導入される不純物を同定するために，当初の計画より多くのSIMS分析を行う必要が生じ分析費用が増加した．これは熱処理で導入される不純物の濃度が当初の予想より微量であることが判明し，複数回の測定が必要になったためである．これらの結果として次年度使用額が少し生じた．