2020 Fiscal Year Research-status Report
Development of simultaneous analysis of inorganic anions by LC/MS
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19K19491
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| Research Institution | National Research Institute of Police Science |
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Principal Investigator |
岡田 侑己 科学警察研究所, 法科学第三部, 研究員 (10822067)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 誘導体化 / 反応開発 / 液体クロマトグラフィー / イオンクロマトグラフィー / 質量分析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
昨年度までに、ガスクロマトグラフィー／質量分析向けに最適化されたペンタフルオロベンジル化法を液体クロマトグラフィー／質量分析（LC/MS）に直接適用することを試みたが、実用的ではなかった。そこで今年度は、イオンクロマトグラフ－質量分析計（IC-MS）を用いた一斉分析法の開発及びLC/MSに最適化した誘導体化法の開発を目指すこととした。
芳香族求核置換反応による誘導体化：芳香族求核置換反応によるアミノ酸等の誘導体化に用いられる2,4-ジニトロフルオロベンゼン等を用いた、シアン化物、アジ化物、硫化物、チオ硫酸イオンの誘導体化を試みたが、一部基質において反応が進行しない、検出不可能であるなど、実用的な誘導体化法の開発には至っていない。一方で、反応時に大量に添加する必要があり、分析を妨害する相間移動触媒を除去する手法を確立した。
IC-MSを用いた一斉分析法：装置の納期が2020年度末にずれ込んだため、本内容については文献調査を中心に実施した。シアン化物はプレカラムでの誘導体化や変換が必要であること、低分子量の無機アニオン類は質量分析での直接検出が難しいため、プレカラムまたはポストカラムでの処理が求められることが判明した。これらについては翌年度以降に検討予定である。
シアン定量分析法の改良：前年度実施したシアン前処理法の検討において、試験室温度が低下した際にピリジンピラゾロン法による定量確度・精度が低下する現象が見られたため、条件検討により、より頑健な条件を見出した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
4: Progress in research has been delayed.
Reason
IC-MS装置の導入が遅れたこと、また感染症の流行により実験時間の確保が困難であった。本年度は文献調査等の事務作業を中心に行った。
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| Strategy for Future Research Activity |
本年度実施予定であった、種々の誘導体化試薬での反応検討及び新規誘導体化試薬の開発を引き続き行う。
並行して、本年度導入されたIC-MSによる一斉分析法の開発を行う。文献調査の結果を踏まえ、シアン化物を中心に誘導体化反応の開発と、高感度での検出を実現するため、ポストカラムでの適当な処理法の開発を目指す。
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| Causes of Carryover |
高額なイオンクロマトグラフ用カラムを中心に実験器具、試薬類の購入が予定より少なかったこと、また、感染症の流行により参加予定のすべての学術会議がオンライン開催または中止となったことから、当初予定より支出額が減少している。実験器具、試薬類については次年度の執行を予定している。
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