Development of simultaneous analysis of inorganic anions by LC/MS

2022 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 19K19491
• Research Institution: National Research Institute of Police Science
• Principal Investigator: 岡田 侑己 科学警察研究所, 法科学第三部, 研究員 (10822067)
• Project Period (FY): 2019-04-01 – 2024-03-31
• Keywords: LC/MS / IC/MS / 無機アニオン / 誘導体化分析

Outline of Annual Research Achievements

本研究は、イオンクロマトグラフィー／質量分析（IC/MS）、液体クロマトグラフィー／質量分析（LC/MS）による無機アニオン類の分析法開発を目指すものである。本年は、1) 幅広いイオン種に適用できる一般的な誘導体化法および、2) 現在のところ分析法が限られている亜硝酸イオンおよび硝酸イオンに特化した誘導体化法の開発を目指し、各種検討を行った。
1) 前年度までに、一般に使用される芳香族求核置換反応（SNAr）に適した化合物では、反応性が十分でないことを確認している。そこで本年度はテトラジン、トリアジンを含むより強力な求電子剤の使用を試みた。しかしながら、特に反応性に優れ、かつ安定なジクロロテトラジンを使用した際にも、目的の誘導体は得られなかった。本化合物は、有機の求核剤とは非常に高い反応性を示す一方で、アニオン種との反応により生成すると考えられる化合物群の合成が困難であったことから、反応性よりも、生成物の安定性などに課題があると推測され、SNArによる誘導体化の検討を打ち切った。
2) 前年度までに、ペンタフルオロベンジル化分析について、複数の報告があったにも関わらず、いずれの手法を用いても再現が困難であることを確認している。本年度は前述のSNArによる分析法を検討したが、反応の進行は確認できなかった。また、亜硝酸塩の検出法についての文献調査を行い、LC/MSまたはIC/MSへの適用が可能なものを探索した。すでに報告されているものについて、法科学適用を目指した反応条件の探索を行っている。

Current Status of Research Progress

4: Progress in research has been delayed.

Reason

多数の誘導体化分析法を検討したが、いずれも所望の誘導体を得ることができず、目的の達成ができなかった。感染症の流行の影響は小さくなった一方で、本研究以外業務の負荷が大きく、十分な研究時間を確保することが難しかった。

Strategy for Future Research Activity

幅広いイオン種に適用できる誘導体化法については、すでに報告された手法との差別化が困難であると考えられたため、追加の検討は当面中止する。現在のところ分析法が限られている亜硝酸イオンおよび硝酸イオンに特化した誘導体化法の開発に注力する予定である。

Causes of Carryover

4年目に当たる本年度は主として実験用消耗品（カラム等）、事務用消耗品（HDD等）の購入を予定していたが、想定していたほどの劣化、消耗が見られなかったため、物品費、消耗品費の計上が当初予定より少額となった。