サブナノ分解能応力下その場観察法の開拓による新たな照射硬化機構の解明

2021 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 20H00359
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 永井 康介 東北大学, 金属材料研究所, 教授 (10302209)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 吉田 健太 東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (10581118) ; 嶋田 雄介 東北大学, 金属材料研究所, 助教 (20756572) ; 井上 耕治 東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (50344718) ; 外山 健 東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (50510129) ; 清水 康雄 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 磁性・スピントロニクス材料研究拠点, NIMS特別研究員 (40581963) ; 鈴土 知明 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, システム計算科学センター, 研究主幹 (60414538)
• Project Period (FY): 2020-04-01 – 2023-03-31
• Keywords: 応用下その場観察 / ウィークビーム走査型透過電子顕微鏡法 / 原子力材料 / 照射欠陥

Outline of Annual Research Achievements

応力印加下その場観察のためのデバイス作製のため、ビッカース試験機による圧痕導入、FIBマイクロサンプリング、その場焼鈍などの実験工程を確立した。外部応力によって導入された残留ひずみの微視的構造およびその熱緩和過程が明らかになってきた。低合金鋼で得られた初期データは学会発表を行い、論文投稿準備を進めた。

その場等温焼鈍は、F82H鋼およびLAF 9Cr-W鋼、ODS鋼の中性子照射材に適用した。F82H鋼では、中性子照射材とイオン照射材に硬さ試験、3D-AP計測を実施し、室温から525℃まで、その場WB-STEM焼鈍実験により転位ループなど照射欠陥集合体の熱的安定性を評価した。それにより、従来の静的な照射欠陥分析では分からなかった照射欠陥集合体－転位複合体の形成など照射脆化機構における新しい素過程が見つかった。ODS鋼 中性子照射材は、600℃まで焼鈍試験を行い高い耐照射損傷特性の原因である酸化物粒子の構造安定性を評価した。

Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

計画通りに、低合金鋼中性子照射材（PWR炉監視試験片）での応力印加その場WB-STEM法確立、その場等温焼鈍法の実用鋼中性子照射材への応用を行った。さらに研究で確立した先端電子顕微鏡法は、Cu-ODS核融合ブランケット候補材や燃料デブリにも応用され始め、現在は非放射化試料や模擬燃料デブリから得られた結果ではあるが計10件の原著論文が発表された。

Strategy for Future Research Activity

最終年度は、応力印加・その熱緩和およびTEM内その場引っ張り試験を実用鋼（F82H鋼およびLAF 9Cr-W鋼、ODS鋼）の中性子照射材に応用する。特に、実験工程の整理とマニュアル作成によってサブnm分解能でのWB-STEMその場観察の再現性を高め、照射条件やアニール条件で生じる僅かな照射欠陥集合体の変化を見逃さないように注意する。微細組織による硬化量をより深く理解するために、その場WB-STEM観察に加えて、3D-AP観察・3D-FIB-SEM観察など系統的に調べる。古典的なモデルを仮定した従来の推定では説明がつかない照射硬化機構について微視的な視点から照射損傷機構を構築し国際誌で発表する
「材料科学国際共同利用・共同研究拠点」に認定された東北大学金属材料研究所附属量子エネルギー材料科学国際研究センターの共同研究プログラを活用し、本研究で開発する新手法等を用いた共同研究も推進する。

Research Products

• [Journal Article] In-situ TEM Observation and MD Simulation of Frank Partial Dislocation Climbing in Al-Cu Alloy (2022)
  • Author(s): Chen Jiao、Yoshida Kenta、Suzudo Tomoaki、Shimada Yusuke、Inoue Koji、Konno Toyohiko J.、Nagai Yasuyoshi
  • Journal Title: MATERIALS TRANSACTIONS Volume: 63 Pages: 468～474
  • DOI: 10.2320/matertrans.MT-M2021233
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Variation in atomistic structure due to annealing at diamond/silicon heterointerfaces fabricated by surface activated bonding (2022)
  • Author(s): Ohno Yutaka、Liang Jianbo、Yoshida Hideto、Shimizu Yasuo、Nagai Yasuyoshi、Shigekawa Naoteru
  • Journal Title: Japanese Journal of Applied Physics Volume: 61 Pages: SF1006～SF1006
  • DOI: 10.35848/1347-4065/ac5d11
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] AlGaN/GaN/3C-SiC on diamond HEMTs with thick nitride layers prepared by bonding-first process (2022)
  • Author(s): Kagawa Ryo、Kawamura Keisuke、Sakaida Yoshiki、Ouchi Sumito、Uratani Hiroki、Shimizu Yasuo、Ohno Yutaka、Nagai Yasuyoshi、Liang Jianbo、Shigekawa Naoteru
  • Journal Title: Applied Physics Express Volume: 15 Pages: 041003～041003
  • DOI: 10.35848/1882-0786/ac5ba7
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Fabrication of β-Ga2O3/Si heterointerface and characterization of interfacial structures for high power device applications (2022)
  • Author(s): Liang Jianbo、Takatsuki Daiki、Higashiwaki Masataka、Shimizu Yasuo、Ohno Yutaka、Nagai Yasuyoshi、Shigekawa Naoteru
  • Journal Title: Japanese Journal of Applied Physics Volume: 61 Pages: SF1001～SF1001
  • DOI: 10.35848/1347-4065/ac4c6c
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Radiation-enhanced diffusion of copper in iron studied by three-dimensional atom probe (2021)
  • Author(s): Toyama T.、Zhao C.、Yoshiie T.、Yamasaki S.、Uno S.、Shimodaira M.、Miyata H.、Suzudo T.、Shimizu Y.、Yoshida K.、Inoue K.、Nagai Y.
  • Journal Title: Journal of Nuclear Materials Volume: 556 Pages: 153176～153176
  • DOI: 10.1016/j.jnucmat.2021.153176
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Correlative atom probe tomography and scanning transmission electron microscopy reveal growth sequence of LPSO phase in Mg alloy containing Al and Gd (2021)
  • Author(s): Inoue Koji、Yoshida Kenta、Nagai Yasuyoshi、Kishida Kyosuke、Inui Haruyuki
  • Journal Title: Scientific Reports Volume: 11 Pages: 3073
  • DOI: 10.1038/s41598-021-82705-3
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Iron nitride, α″-Fe16N2, around <100> interstitial type dislocation loops in neutron-irradiated iron (2021)
  • Author(s): Yoshiie T.、Inoue K.、Yoshida K.、Toyama T.、Satoh Y.、Nagai Y.
  • Journal Title: Philosophical Magazine Volume: 101 Pages: 1202～1213
  • DOI: 10.1080/14786435.2021.1891317
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Grain-boundary phosphorus segregation in highly neutron-irradiated reactor pressure vessel steels and its effect on irradiation embrittlement (2021)
  • Author(s): Hata Kuniki、Takamizawa Hisashi、Hojo Tomohiro、Ebihara Kenichi、Nishiyama Yutaka、Nagai Yasuyoshi
  • Journal Title: Journal of Nuclear Materials Volume: 543 Pages: 152564～152564
  • DOI: 10.1016/j.jnucmat.2020.152564
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Neutron irradiation response of explosion-welded CuCrZr/316LN joints for ITER application (2021)
  • Author(s): Yi Xiaoou、Du Yufeng、Li Yihang、Han Wentuo、Liu Pingping、Yoshida Kenta、Toyama Takeshi、Chen Jiming、Zhan Qian、Wan Farong、Ohnuki Somei、Nagai Yasuyoshi
  • Journal Title: Fusion Engineering and Design Volume: 169 Pages: 112620～112620
  • DOI: 10.1016/j.fusengdes.2021.112620
  • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
• [Journal Article] Heavy-ion irradiation and post-irradiation annealing effects in explosion-welded CuCrZr/316LN joints for ITER application (2021)
  • Author(s): Yi Xiaoou、Du Yufeng、Geng Diancheng、Li Zihao、Han Wentuo、Liu Pingping、Chen Jiming、Yabuuchi Kiyohiro、Yoshida Kenta、Ohnuki Somei、Zhan Qian、Wan Farong、Nagai Yasuyoshi
  • Journal Title: Materials Characterization Volume: 178 Pages: 111252～111252
  • DOI: 10.1016/j.matchar.2021.111252
  • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
• [Journal Article] Investigation of Cu Diffusivity in Fe by a Combination of Atom Probe Experiments and Kinetic Monte Carlo Simulation (2021)
  • Author(s): Zhao Can、Suzudo Tomoaki、Toyama Takeshi、Nishitani Shigeto、Inoue Koji、Nagai Yasuyoshi
  • Journal Title: MATERIALS TRANSACTIONS Volume: 62 Pages: 929～934
  • DOI: 10.2320/matertrans.MT-M2021028
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] The role of silicon on solute clustering and embrittlement in highly neutron-irradiated pressurized water reactor surveillance test specimens (2021)
  • Author(s): Takamizawa Hisashi、Hata Kuniki、Nishiyama Yutaka、Toyama Takeshi、Nagai Yasuyoshi
  • Journal Title: Journal of Nuclear Materials Volume: 556 Pages: 153203～153203
  • DOI: 10.1016/j.jnucmat.2021.153203
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Microstructural changes of oxide dispersion strengthened copper powders fabricated by mechanical alloying (2021)
  • Author(s): Shimada Yusuke、Mizumoto Masataka、Hishinuma Yoshimitsu、Ikeda Ken-ichi、Yoshida Kenta、Noto Hiroyuki、Ma Bing、Muroga Takeo、Nagai Yasuyoshi、Konno Toyohiko J.
  • Journal Title: Fusion Engineering and Design Volume: 173 Pages: 112804～112804
  • DOI: 10.1016/j.fusengdes.2021.112804
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Room temperature direct bonding of diamond and InGaP in atmospheric air (2021)
  • Author(s): Liang Jianbo、Nakamura Yuji、Ohno Yutaka、Shimizu Yasuo、Nagai Yasuyoshi、Wang Hongxing、Shigekawa Naoteru
  • Journal Title: Functional Diamond Volume: 1 Pages: 110～116
  • DOI: 10.1080/26941112.2020.1869435
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Fabrication of high-quality GaAs/diamond heterointerface for thermal management applications (2021)
  • Author(s): Liang Jianbo、Nakamura Yuji、Zhan Tianzhuo、Ohno Yutaka、Shimizu Yasuo、Katayama Kazu、Watanabe Takanobu、Yoshida Hideto、Nagai Yasuyoshi、Wang Hongxing、Kasu Makoto、Shigekawa Naoteru
  • Journal Title: Diamond and Related Materials Volume: 111 Pages: 108207～108207
  • DOI: 10.1016/j.diamond.2020.108207
  • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
• [Journal Article] Insight into segregation sites for oxygen impurities at grain boundaries in silicon (2021)
  • Author(s): Ohno Yutaka、Ren Jie、Tanaka Shingo、Kohyama Masanori、Inoue Koji、Shimizu Yasuo、Nagai Yasuyoshi、Yoshida Hideto
  • Journal Title: Applied Physics Express Volume: 14 Pages: 041003～041003
  • DOI: 10.35848/1882-0786/abe80d
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Segregation mechanism of arsenic dopants at grain boundaries in silicon (2021)
  • Author(s): Ohno Yutaka、Yokoi Tatsuya、Shimizu Yasuo、Ren Jie、Inoue Koji、Nagai Yasuyoshi、Kutsukake Kentaro、Fujiwara Kozo、Nakamura Atsutomo、Matsunaga Katsuyuki、Yoshida Hideto
  • Journal Title: Science and Technology of Advanced Materials: Methods Volume: 1 Pages: 169～180
  • DOI: 10.1080/27660400.2021.1969701
  • Peer Reviewed
• [Presentation] Grain boundary segregation of arsenic dopants in silicon crystal revealed by atom probe tomography combined with low-temperature focused ion beam (2022)
  • Author(s): Y. Ohno, Y. Shimizu, K. Inoue, Y. Nagai, T. Yokoi, A. Nakamura, K. Matsunaga, H. Yoshida
  • Organizer: Summit of Materials Science 2022
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] 電子線/中性子照射タングステン中の照射欠陥形成に対する添加元素効果 (2022)
  • Author(s): 外山健、井上耕治、永井康介、木野村淳、鈴土知明、大矢恭久、波多野雄治；
  • Organizer: 日本金属学会2022年春期講演大会
• [Presentation] Cu-Y2O3系ODS合金における分散粒子の形成挙動に及ぼすZr添加の影響 (2022)
  • Author(s): 齋藤隼輝、余浩、井上耕治、高子墨、近藤創介、笠田竜太、永井康介
  • Organizer: 日本金属学会2022年春期講演大会
• [Presentation] MA-HIP法により作製したCu-Y化合物添加ODS-Cu合金の微細組織解析 (2022)
  • Author(s): 嶋田雄介、中嶋優汰、菱沼良光、池田賢一、能登裕之、室賀健夫、吉田健太、今野豊彦、永井康介
  • Organizer: 日本金属学会2022年春期講演大会
• [Presentation] GaN/ダイヤモンド接合界面の特性評価 (2022)
  • Author(s): 梁剣波、清水康雄、大野裕、永井康介、重川直輝
  • Organizer: 第69回応用物理学会春季学術講演会
• [Presentation] 機械学習ポテンシャルを用いたBCC鉄における破壊の分子動力学シミュレーション (2022)
  • Author(s): 鈴土知明、海老原健一、都留智仁、森英喜
  • Organizer: 日本金属学会2022年春期講演大会
• [Presentation] Key designs on in-situ weak-beam scanning transmission electron microscopy fordynamic/atomic-scale quantitation of lattice defects in nuclear materials (2021)
  • Author(s): K. Yoshida, Y. Shimada, J. Chen, Y. Du, K. Inoue, T. Suzudo, K. Arakawa, Y. Nagai
  • Organizer: THERMEC 2021 Virtual Conference
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Microstructural analysis of neutron-irradiated materials for the understanding of degradation mechanisms due to the irradiation (2021)
  • Author(s): Y. Nagai, Y. Du, K. Yoshida, T. Toyama, K. Inoue
  • Organizer: THERMEC 2021 Virtual Conference
  • Int'l Joint Research / Invited
• [Presentation] A Study of Electron Irradiation Effects on Cu Diffusion in Fe-Cu Alloy by Atom Probe Tomography (2021)
  • Author(s): C. Zhao
  • Organizer: THERMEC 2021 Virtual Conference
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Application of positron annihilation spectroscopy and compact divertor plasma simulator for studies of hydrogen retention in neutron-irradiated tungsten (2021)
  • Author(s): 外山健, 矢嶋美幸, 桑原竜也, V. Kh. Alimov, 鈴木克弥, 永井康介, 大野哲靖, 波多野雄治
  • Organizer: The 20th International Conference on Fusion Reactor Materials
  • Int'l Joint Research / Invited
• [Presentation] Structural analysis of diamond/silicon heterointerfaces fabricated by surface activated bonding at room temperature (2021)
  • Author(s): Y. Ohno, J. Liang, H. Yoshida, Y. Shimizu, Y. Nagai and N. Shigekawa
  • Organizer: 2021 7th International Workshop on Low Temperature Bonding for 3D Integration
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Fabrication of GaN/SiC/diamond structure for efficient thermal management of power device (2021)
  • Author(s): R. Kagawa, K. Kawamura, Y. Sakaida，S. Ouchi，H. Uratani, Y. Shimizu, Y. Ohno, Y. Nagai, N. Shigekawa, and J. Liang
  • Organizer: 2021 7th International Workshop on Low Temperature Bonding for 3D Integration
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Fabrication of Ga2O3/Si direct bonding interface for high power device applications (2021)
  • Author(s): J. Liang, D. Takatsuki, Y. Shimizu, M. Higashiwaki, Y. Ohno, Y. Nagai, and N. Shigekawa
  • Organizer: 2021 7th International Workshop on Low Temperature Bonding for 3D Integration
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Fabrication and Characterization of GaN/Diamond bonding interface (2021)
  • Author(s): A. Kobayashi, Y. Shimizu, Y. Ohno, S. W. Kim, K. Koyama, M. Kasu, Y. Nagai, N. Shigekawa, and J. Liang
  • Organizer: 2021 7th International Workshop on Low Temperature Bonding for 3D Integration
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Fabrication of Ga2O3/3C-SiC direct bonding for efficient surface heat dissipation (2021)
  • Author(s): H. Nagai, K. Kawamura, Y. Sakaida, H. Uratani, Y. Shimizu, Y. Ohno, Y. Nagai, N. Shigekawa, and J. Liang
  • Organizer: 2021 7th International Workshop on Low Temperature Bonding for 3D Integration
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Polarization inverted GaN/GaN junctions fabricated by surface-activated bonding (2021)
  • Author(s): K. Sawai, J. Liang, Y. Shimizu, Y. Ohno, Y. Nagai, and N. Shigekawa
  • Organizer: 2021 7th International Workshop on Low Temperature Bonding for 3D Integration
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Nanostructural analysis of Al/β-Ga2O3 interface fabricated using surface activated bonding (2021)
  • Author(s): K. Sawai, J. Liang, Y. Shimizu, Y. Ohno, Y. Nagai, N. Shigekawa
  • Organizer: 2021 7th International Workshop on Low Temperature Bonding for 3D Integration
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Precise analysis of segregation sites for As dopants at Si grain boundaries (2021)
  • Author(s): Y. Ohno, T. Yokoi, Y. Shimizu, J. Ren, K. Inoue, Y. Nagai, K. Kutsukake, K. Fujiwara, A. Nakamura, K. Matsunaga, H. Yoshida
  • Organizer: Materials Research Meeting 2021
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Solute elements suppress the radiation damage in Tungsten alloys: Comparison between first-principles-based modeling and experimental evidence (2021)
  • Author(s): T. Suzudo, T. Toyama, J. Wang, Y. Hatano
  • Organizer: ICFRM-20
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] 3DAPとWB-STEMを組み合わせた中性子照射 鋼材中の硬化因子の定量解析 (2021)
  • Author(s): 吉田 健太、嶋田 雄介、清水 康雄、杜 玉峰、外山 健、井上 耕治、永井 康介
  • Organizer: 日本顕微鏡学会第77回学術講演会
• [Presentation] Al-Cu合金の積層欠陥挙動の原子分解能その場観察と硬化メカニズムへの影響 (2021)
  • Author(s): 陳 嬌、鈴土 知明、嶋田 雄介、吉田 健太、井上 耕治、今野 豊彦、永井 康介
  • Organizer: 日本顕微鏡学会第77回学術講演会
• [Presentation] “Characterization of the Microstructure of Neutron-Irradiated 12CrODS Steel by APT and TEM (2021)
  • Author(s): Yufeng Du, Kenta Yoshida, Shimada Yusuke, Inoue Koji, Ohnuki Somei, Nagai Yosuyoshi
  • Organizer: 日本金属学会2021年秋期講演大会
• [Presentation] 電子線照射欠陥の成長メカニズム解明に向けた 新規その場加熱観察法の開発 (2021)
  • Author(s): 嶋田 雄介、陳 嬌、原田 寛大、池田 裕樹、杜 玉峰、吉田 健太、井上 耕治、渡邉 英雄、今野 豊彦、永井 康介
  • Organizer: 日本顕微鏡学会第77回学術講演会
• [Presentation] 燃料デブリ分析のための超微量分析技術の開発 (8)模擬燃料デブリの TEMを用いたナノ構造解析 (2021)
  • Author(s): 吉田 健太、嶋田 雄介、杜 玉峰、宮田 穂高、北垣 徹、池田 篤史、渡邉 英雄、小無 健司、永井 康介
  • Organizer: 2021年原子力学会秋の大会
• [Presentation] その場WB-STEM法によるRPV鋼中の残留応力と熱緩和過程の動的計測 (2021)
  • Author(s): 宮田 穂高、杜 玉峰、嶋田 雄介、吉田 健太、外山 健、井上 耕治、永井 康介
  • Organizer: 日本金属学会2021年秋期講演大会
• [Presentation] FeSi規則合金のFe原子拡散における電子線照射量の及ぼす影響 (2021)
  • Author(s): 嶋田雄介, 陳嬌, 池田裕樹, 吉田健太, 井上耕治, Robert Maas, 今野豊彦, 永井康介
  • Organizer: 日本物理学会2021年秋季大会
• [Presentation] 燃料デブリ分析のための超微量分析技術の開発（5）ICP-MS/MS測定によるアクチノイド元素分析手法の検討 (2021)
  • Author(s): 風間裕行、関尾佳弘、前田宏治、小無健司、阿部千景、永井康介、鈴木達也
  • Organizer: 2021年原子力学会秋の大会
• [Presentation] 燃料デブリ分析のための超微量分析技術の開発 (6)模擬燃料デブリの作製 (2021)
  • Author(s): 三浦 祐典、大内 敦、樋口 徹、小無 健司、永井 康介
  • Organizer: 2021年原子力学会秋の大会
• [Presentation] シリコン粒界におけるヒ素ドーパントの偏析機構 (2021)
  • Author(s): 大野裕, 清水康雄, JieRen, 横井達也, 井上耕治, 永井康介, 吉田秀人, 沓掛健太朗, 藤原航三, 中村篤智, 松永克志
  • Organizer: 2021年度大洗・アルファ合同研究会