2022 Fiscal Year Annual Research Report
Ultra-fast operando measurement using pulse electron beam
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21H04637
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| Research Institution | Nagoya University |
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Principal Investigator |
桑原 真人 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 准教授 (50377933)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
桑原 彰太 東邦大学, 理学部, 准教授 (10612658)
石田 高史 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 助教 (60766525)
飯田 敦夫 名古屋大学, 生命農学研究科, 助教 (90437278)
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| Project Period (FY) |
2021-04-05 – 2025-03-31
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| Keywords | オペランド計測 / ナノ材料 / 生体高分子 / 電子顕微鏡 / 時間分解 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
高輝度パルス電子線発生に有望なNEA-PC（負の電子親和性(NEA)表面を有する半導体フォトカソード）を用いた電子顕微鏡により、ミリ秒を超える高速オペランドイメージング計測の実現を目指す。
前年度に終えた電子光学設計および連結用差動排気システム設計を元に、装置製作を実施した。さらに、30keV NEA-PC電子銃を高分解能電子顕微鏡本体へ搭載に必要となる本体改造および搭載治具の製作を実施した。
PN接合を有する半導体試料への金属電極の取り付けを実現し、旧オペランド計測用ホルダーにて電圧印加しながら電子顕微鏡観察を実現した。また、新型のパルス電子顕微鏡用オペランド計測ホルダーの本格設計を終え、電流導入可能なTEM用ホルダーの改良を追加した状態で、100keV時間分解TEMへの導入が可能となった。さらに、構築した同期システムを用いて、電子線強度変調、電子線イメージング機器を同期し、シングルショットイメージングを実現した。これにより、撮像がナノ秒以下の時間精度で同期計測、またそれを用いたオペランド計測が可能であることを実証した。
一方、電子線損傷を受けやすい生体組織試料の魚類卵細胞、高分子結晶材料のニッケルジメチルグリオキシムの２サンプルを用いて、パルス電子線による電子線損傷の低減効果、入射電子のエネルギー依存性を確認することに成功した。また、化学合成により生成した金ナノプレート粒子を用いて、時間分解EELS手法により表面プラズモン強度の緩和過程の測定に成功した。この成果は査読付き論文にまとめられ、プレスリリースによる成果発表を行った。また、新たな試みとしてテラヘルツデバイス用材料のレーザー加工過程を電子顕微鏡による構造解析による解明に取り組み、ZnOのフェムトレーザ加工における構造変化を明らかにすることに成功した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初計画である(1)高輝度パルス電子源の高分解能電子顕微鏡への搭載に向けた連結用差動排気室製作、(2)高速オペランド計測のための試料ホルダー作製、(3)ダメージレス計測にむけた電子線損傷効果の計測、(4)オペランド計測用試料の作製の４項目は、いずれも当初予定の通り進行している。特に時間分解EELSの実現と光励起状態の緩和過程の測定、電子線損傷効果の低減の確認、生体組織試料の作製手法の確立を実現できたことは、当初予定以上の成果である。また、NEA-PC電子銃を高分解能電子顕微鏡へ搭載が可能な段階となり、次年度の計画が滞りなく開始できる状態となった。これら全体の進捗状況を鑑み、順調に進行していると判断される。
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| Strategy for Future Research Activity |
本年度に製作および改造を終えた装置群およびNEA-PC電子銃を、加速電圧1 kV～30 kVで動作する高分解能電子顕微鏡本体への搭載を実施する。また、オペランド計測用ホルダーの製作を完成させ、100keV時間分解TEMにて実動作環境における半導体素子観察を可能にする。これにより、マイクロ秒以下のナノ計測およびオペランド計測が可能であることを実証する。
一方、時間分解EELS測定に成功した金ナノプレート粒子を用いて、そのモアレ縞による熱膨張過程の時間分解計測へ展開をはかる。また、半導体内部電場と光電場による電荷移動が観察できるか、時間分解ローレンツTEM、時間分解ホログラム手法を構築し、その物性評価を進める。他方、二次電子像および透過電子像におけるチャージアップ効果、損傷効果の入射電子エネルギー依存性を引き続き評価し、膜たんぱく質よりも複雑な構造への適応を図る。また、高分子材料、膜タンパク質材料の電子損傷計測結果をもとに、損傷に至る時間を算出し、電子線パルス幅を損傷時間以下に保った計測を実施することでダメージレス観察が実現されることを実証する。
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Research Products
(24 results)
