Investigation into Mechanism of Damage Detection with Hydrogen and Development of Innovative Materials Diagnosis Technique

2022 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 21K04694
• Research Institution: Kagoshima University
• Principal Investigator: 駒崎 慎一 鹿児島大学, 理工学域工学系, 教授 (70315646)
• Project Period (FY): 2021-04-01 – 2024-03-31
• Keywords: 水素 / クリープ / 低サイクル疲労 / 欠陥 / 非破壊評価 / 余寿命評価 / 水素昇温脱離分析

Outline of Annual Research Achievements

昨年度に引き続き，実用8Cr鋼の室温疲労損傷付与材の水素放出曲線を水素補足サイトごとに分離することを試みた．その結果，寿命消費に伴い水素放出量が増加する傾向が観察され，それはN/Nf = 0.1%，1%といった寿命の極初期で顕著であった．ガウス関数を用いてフィッティングしながら水素放出曲線の分離を試みた結果，いずれの損傷材も5つの水素離脱ピーク（昇温速度が100℃/hの場合：ピーク1：35℃，ピーク2：62℃，ピーク3：99℃，ピーク4：140℃，ピーク5：162℃）から構成されることがわかった．昇温速度を100℃/h，200℃/h，300℃/hと変化させ，各補足サイトからの水素離脱の活性化エネルギーを求めたところ，ピーク1：40.5 kJ/mol，ピーク2：22.9 kJ/mol，ピーク3：46.7 kJ/mol，ピーク4：46.9 kJ/mol，ピーク5：57.0 kJ/molとなった．これまでに報告されている活性化エネルギーの値などから，5つの水素捕獲サイトはそれぞれ析出物（ピーク1），転位（ピーク2），粒界（ピーク3），空孔（ピーク4），空孔クラスター（ピーク5）と予想された．多少ばらつきはあるものの，繰返し負荷と関係していると思われる空孔（ピーク4）と空孔クラスター（ピーク5）の水素放出量は疲労寿命の消費に伴い単調に増加しており，疲労損傷検出の指標として有望であると思われた．
加えて，実用8Cr鋼の高温疲労損傷付与材を対象に，FIB-SEMによる3次元組織解析を実施し，損傷材の析出物のサイズ・分布等を調査した．その結果，多少ばらつきはあるものの，析出物からの放出を反映していると思われる水素の放出量は析出物サイズの増加とともに増加する傾向にあった．

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

水素による損傷検出のメカニズム（水素と損傷との相互作用）を明らかにするために，実用8Cr鋼を対象に室温・高温低サイクル疲労試験を実施し，種々の損傷度を有する様々な損傷付与材を作製することができた．また，それらの水素放出曲線を測定・解析し，“水素”と“欠陥・損傷”との相互作用を議論するための基礎データを取得することができた．具体的には，繰返し負荷と関係していると思われる空孔および空孔クラスターからの水素放出量は疲労寿命の消費に伴い単調に増加することが明らかとなり，さらに，析出物からの放出を反映していると思われる水素の放出量と析出物サイズの間にも良好な関係が認められた．

Strategy for Future Research Activity

引き続き，分離ピークとミクロ組織，欠陥，損傷との対応付けを行うとともに，他の材料や損傷に対しても同様な解析が可能か否かを検討する．加えて，計画書のとおり，陽電子消滅分光法や階層的3D/4D解析法，高分解能TEM，計算科学的手法などを用いたミクロ組織，欠陥，損傷の定量化を進める．