2021 Fiscal Year Research-status Report
Synthesize of magnetic nano particles based on information of chemical reaction behavior by electron microscopy and synchrotron, characteristic prediction
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21K04843
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
高橋 知里 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (50574448)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
八木 伸也 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20284226)
細川 裕之 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 研究チーム長 (80357946)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | 電子顕微鏡 / その場化学反応測定 / 放射光 / 酸化鉄ナノ粒子 / ナノ材料 / 特性予測 / 機械学習 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究の目的は、透過型電子顕微鏡及び放射光を利用した分光法によりリアルタイムでナノ材料化学反応を相補的に明らかにし、同時に機械学習を用いた特性予測を行うことで効率よく記録媒体用の磁性ナノ粒子の合成法を確立することである。
2021年度は化学合成法を用いて、主にコバルトフェライト粒子の合成を実施した。物性評価としては、サイズ測定や磁気特性測定、結晶構造評価を実施した。材料比、反応時間、合成温度等を変えて、粒子径および形状制御することに成功した。透過型電子顕微鏡を用いて結晶構造を明らかにし、さらに局所的な組成分析を行うことで、合成した種々の粒子の評価を行った。磁性材料の合成過程を動的に捉えることを目的として、加熱その場TEM観察を実施し、添加剤の母材に対する拡散挙動をナノスケールで捉えることに成功している。コロナウィルスの事態でテレワークを余儀なくされたため、当初のように実験が進まなかったが、研究分担者および研究協力者と協力し、合成条件を変えて合成した粒子の特性を系統的に把握することができた。機械学習を用いた特性予測に関しては、2022年度以降に実施する予定であるが、そのためのプログラム準備を研究分担者が実施した。2022年度は、酸化鉄ナノ粒子の合成法の最適化を目指し、機械学習を用いた特性予測を実施していく予定である。また、透過型電子顕微鏡及び放射光を利用した分光法によりリアルタイムでナノ材料化学反応を明らかにしていく。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
コロナウィルスの事態でテレワークを余儀なくされたため、予定していたスケジュールでは実験が進まなかったが、当初の計画の「磁性ナノ粒子の合成と物性評価」は順調に進めることができた。現段階で、化学合成法を用いて、CoやZr等の添加金属を含む酸化鉄ナノ粒子（10~50 nm）を合成することに成功している。具体的には、既存の磁性ナノ粒子合成法（ホットソープ法など）にナノ粒子化学合成技術を組み込み、主にコバルトフェライトナノ粒子の合成を実施している。また、リアルタイムでナノ材料化学反応を明らかにするため、加熱その場TEM観察を実施し、反応場をナノスケールで動的に捉えることに成功している。
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| Strategy for Future Research Activity |
コロナウィルスの状況により、現在、当初の予定を変更して実験を実施している。2021年度に外部機関で電子顕微鏡その場測定、放射光を用いたXAFS、XPS測定を実施予定であったが実施できなかったため、2022年度に実施する予定である。粒子中の添加金属の位置情報（有色で可視化）や粒子径、形状は、TEM-CL法によって明らかにする予定である。海外の研究協力者であるParis Diderot大学Alloyeau教授とも液中観察を進めていく予定である。これらの試みにより、実際の合成時と同じ雰囲気下及び大気中で多角的な測定を行うことで、化学反応挙動を分子・ナノ構造レベルで視覚的及び化学構造的に把握していく。機械学習を用いた特性予測については、研究分担者と協力して、①データ収集と標準化、②組成・組織と特性の学習モデル（基本モデル）の作成、③組成・組織とプロセスの学習モデル（プロセスモデル）の作成を実施する予定である。それによって、保磁力2500Oe, 飽和磁化50emu/g以上の磁気特性を持つ酸化鉄ナノ粒子の合成法を導き出していく。
得られた成果は、随時、論文および学会にて発表する予定である。
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| Causes of Carryover |
コロナウィルスの事態でテレワークを余儀なくされ、実験計画通りに進まなかったため。
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