2021 Fiscal Year Research-status Report
Development of Microencapsulation System for Functional Nanoparticles via Carbohydrate Polymer
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21K05451
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| Research Institution | Hokkaido University |
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Principal Investigator |
清水 直人 北海道大学, 北方生物圏フィールド科学センター, 准教授 (70323251)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | 電子線トモグラフィ |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，糖質高分子を用いる機能性ナノ粒子のマイクロカプセル化システムの確立をめざして，申請者が開発を進めてきた加圧熱水反応場を活用するナノメートルスケールの微粒子調製技術を用いて試料を作成する。この研究によりナノメートルスケールの微粒子における糖質高分子鎖や階層構造が多様な動的・静的性質の変化に及ぼす影響を解き明かすために２つの課題を進めた。
糖質高分子の分岐―線状トポロジ（一次構造）と物性解析法の構築について，ナノメートルまで微細化された粒子は，マイクロメートルの微細化粒子と異なる挙動を示すことが予備実験にて確認されており，分子量と固有粘度の関係を調べた。糯米由来澱粉と超純水を供試し，希薄溶液（濃度0.1 % （w/w））を調製する。澱粉ナノ粒子分散系の調製方法に従って，熱水場による所定の微細化プロセスにより5 水準の澱粉ナノ粒子分散系を調製した。調製試料について，サイズ排除クロマトグラフィ（SEC-LS）を用いて回転半径（Rg），分子量，分子形状について分析を行い，固有粘度との関係を求めた。さらに，STEMによる電子線トモグラフィを用いるナノ微粒子のメゾスケール構造観察に着手し，澱粉ナノ粒子の調製条件，及び試料前処理について検討を行い，電子線トモグラフィ画像を積層させてソフトウエアにより立体画像を構成した。
玉ねぎ外皮からのケルセチン等ナノろ過による抽出・濃縮の検討について，熱水場を用いて玉ねぎ外皮から成分を抽出し，その溶液から定量ろ紙を用いて玉ねぎ外皮浮遊物を取り除いた。さらに，遠心分離機を行い，上澄み液を得て，これを0.45 μmのニトロセルロースフィルタに通してナノろ過装置への供給溶液を調製した。機能性成分のナノろ過を検討した結果，透過液においては，ケルセチン以外の物質を除去させることができ，ケルセチン純度を高められることが明らかになった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
糖質高分子のナノ粒子分散系において，分子構造の分岐-線状トポロジによる表現と物性変化を解き明かす方法の開発を進めた。澱粉ナノ粒子分散系の調製方法に従って，熱水場による微細化プロセス（反応温度：160, 165, 170, 175, 180℃）により5水準の澱粉ナノ粒子分散液を調製した。これらの試料について，SEC-LSを用いて回転半径（Rg），分子量，分子形状の分析を行った。160, 165, 170℃のプロセスにより調製されたナノ粒子分散液における微細化粒子には，アミロペクチン分岐構造が認められ，固有粘度測定の結果と対応させたところ今後の展開に活用できる興味深い知見が得られた。
タマネギ外皮に含まれているケルセチンを効率よく抽出する条件の検討について，加圧溶媒抽出法を用いてタマネギ外皮の処理を行い，得られた抽出液の可視光分光分析，質量分析を行った。これらの結果に基づいて最もケルセチン量の多く抽出できる溶媒組成（エタノール濃度52% v/v）や温度条件（140℃）を定めた。この条件によって調製した抽出液の定量ろ紙によるろ過，遠心分離，次いで，0.45 μmフィルタろ過による前処理を行い，この調製液のナノろ過を検討したところ上手くろ過分離ができなかった。ナノろ過装置に供給する抽出液の作成を，加圧溶媒法から熱水プロセスを用いる方法に変更して，機能性成分のナノろ過を行ったところ，透過液においては，ほぼ無色透明なろ過液が回収でき，ケルセチン以外の物質の除去とともに，純度の高められることが明らかになった。
また，半連続式亜臨界溶媒抽出による紅茶殻からのポリフェノールの実規模抽出についての課題を進め，論文掲載発表を行った。
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| Strategy for Future Research Activity |
機能性ナノ粒子分散調製液のマイクロカプセル化システムの開発を目標めざして，糖質高分子構造の分岐-線状トポロジによる表現については，澱粉ナノ粒子分散系のSEC-LSによる回転半径（Rg），分子量，分子形状の分析結果の再現性を向上させ，固有粘度との相関解析に用いる。さらに，電子線トモグラフィ画像とソフトウェアによる観察方法により，これまであまり明らかにされていなかったメゾスケール立体構造が明らかにされつつあり解析・検討を引き続き進める。玉ねぎ外皮からのケルセチン等ナノろ過による抽出・濃縮については，導入したナノろ過装置を用いてマイクロカプセル化に供するろ過液を調達する予定である。濃縮ケルセチン抽出液（褐色），精製ケルセチン液（ほぼ透明）をコア材料に，微細化澱粉溶液をwall材料にして，ホモジナイザーで乳化し，調製液の顕微鏡観察，固有粘度の測定を行い，機能性成分の可溶化と濃縮・精製，微細化と噴霧乾燥の複合システムによって調製された微粉末の形状，粒子径を調べる。これらの結果を取りまとめて微粒子調製の基盤技術の開発につながる知見を提供する。
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Research Products
(1 results)
