2013 Fiscal Year Annual Research Report
高品質酸化物ナノ粒子製造のための核発生と成長過程の厳密評価用マイクロデバイス開発
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23686113
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
陶 究 独立行政法人産業技術総合研究所, ナノシステム研究部門, 主任研究員 (60333845)
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| Project Period (FY) |
2011-04-01 – 2015-03-31
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| Keywords | マイクロミキサ / マイクロ流体デバイス / 酸化物 / ナノ粒子 / 核発生 / 成長 / 連続製造 / 高温高圧水 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
マイクロ流路を用いた連続式水熱法において、粒径分布が狭く平均粒径を制御した高品質酸化物ナノ粒子の製造には、流路内壁面での不均質核発生/成長による粒径分布の拡大・多峰化、副生成物の生成等の回避が不可欠である。本研究ではこの課題を解決可能な構造のマイクロデバイスを開発し、ナノ粒子合成を行い有用性を実証するとともに、核発生/成長機構を解析し所望の特性を有する粒子の設計指針を明らかにすることを目的としている。昨年度までに、均質なナノ粒子を得るためには酸化物種によらず数百ミリ秒オーダー以下の滞在時間での混合(昇温)の完結と高過飽和比の付与、つまり瞬時に原料金属塩の全てを核発生させ結晶成長過程を最小限とする条件の設定が不可欠であることが明らかとなった。また、そのためには加熱水と原料金属塩溶液との混合だけでなく過飽和比制御のために用いるアルカリ水溶液との混合の順序や方法も重要であること、各混合部への旋回流の積極的な利用が有効であることも明らかとなった。
本年度は、昨年度まで得られたデバイスの改良指針をふまえて、旋回流の積極的な導入による3液(加熱水、原料、アルカリ)の急速混合(昇温)や不均質核発生/成長の抑制を達成するための高度化デバイスの構造最適化検討と作製を実施した。また、水熱反応速度が極めて遅く粒径制御が難しい「Zn(NO3)2 水溶液からのZnO 合成系」を対象に実験を実施し、3液の混合特性の把握と、混合条件やデバイス混合部の構造の最適化を実施した。さらに、流量、原料濃度、アルカリ濃度を操作パラメータとしてナノ粒子合成の実験を実施し、開発したデバイスの有用性の実証と、酸化物ナノ粒子の設計指針提供のための実験データを蓄積した。一方で、設計指針提供において不可欠となる反応場での酸化物溶解度について、算出に必要な酸化物の熱力学定数の推算(または相関)の方法について調査を行なった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
昨年度の研究の結果、課題達成のために装置構成の変更が必要となったが、本年度の予算の範囲内でなんとか対応できた。一方で、検討項目が増えたことにより、酸化物ナノ粒子の設計指針提供のための実験データの蓄積がやや遅れた。
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| Strategy for Future Research Activity |
最終年度はこれまで開発してきたマイクロデバイスを駆使してデータを蓄積するとともに、取りまとめを実施する。特に、酸化物ナノ粒子の設計指針提供のための実験データを効率的に蓄積するために、研究補助員を雇用する。
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