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2012 Fiscal Year Annual Research Report

高空間分解能陽電子顕微鏡開発と原子空孔マップ計測

Research Project

Project/Area Number 24350036
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (B)

Research InstitutionChiba University

Principal Investigator

藤浪 眞紀  千葉大学, 大学院・工学研究科, 教授 (50311436)

Project Period (FY) 2012-04-01 – 2015-03-31
Keywords陽電子 / マイクロビーム / 原子空孔 / 二次元分布 / 塑性変形 / 転位 / 金属
Research Abstract

本申請では,陽電子をマイクロプローブ化し,その二次元走査により原子空孔マップを取得し,未解明な物性の起源を明らかにすることである。今年度は,塑性変形した純鉄およびステンレス鋼における原子空孔挙動およびその水素による効果を調べることを目的とした。なお,陽電子を用いたそのための装置を陽電子プローブマイクロアナライザー(PPMAと略す)と命名した。
純鉄およびステンレス鋼試料の応力-ひずみ曲線を測定したところ,水素チャージ材は水素なし材より低歪み量で破断しており,水素脆化していることを確認した。また破面のSEM観察により水素なし材では延性破壊にみられるディンプルが,水素チャージ材ではディンプルの他に擬へき開状破面が観察された。
純鉄の破断材について,破断位置から4000μmの範囲で測定間隔50μmでPPMA測定した。水素なし材では破断部から100μmの領域でS値が急上昇している。S直の上昇は欠陥濃度および欠陥サイズの増大を示す。一方,水素チャージ材では水素なし材より低い歪み量にもかかわらず,破断部から数百μmまでの広い領域において5値が増加し,空孔クラスターの高密度化がより広範囲で生じていた。ただし,破断部では同程度のs値であった。広範囲で高密度に形成した空孔クラスターはボイドの核あるいは転位の集積による高応力場を形成する核として働く。それらの不均一性が塑性変形のディンプル破面と脆性破面の擬へき開状破面の混在となって表れたと考察される。なお,純鉄のみならずSUS304においても同様の結果となることから,SUS304においても純鉄と同様の水素脆化機構が働いていることが示唆された。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

今年度開発した陽電子プローブマイクロアナライザーにより,金属の破断現象の未解明領域であった転位の集積からボイドへの成長過程を明瞭に示すことに成功した。空孔サイズとしては透過型電子顕微鏡では観察できない領域(2nm以下)であり,また非破壊的に分布が計測できたことは画期的である。今後,さらなる応用展開を図り,空孔型欠陥が関与する未解明問題について,挑戦していきたい。

Strategy for Future Research Activity

平成24年度に得られた結果を基にして,意図的に欠陥を局所に生成させたモデル試料を用いて,原子空孔分布の反映や空間分解能の向上を評価する。その後,陽電子消滅励起オージェ電子(PAES)取得の光学系開発,両手法の性能評価を行う。陽電子マイクロビームを試料に照射し,対消滅時に1生成したオージェ電子を分光検出する光学系を設計・試作する。意図的に空孔-不純物複合欠陥を表面数nm層に導入し,不純物同定・定量の可能性を評価する。
開発では表面から発生する数eVから数百eVの電子の分光を行うことが仕様となる。試料上流側にセンターホール付マイクロチャネルプレート(MCP)および阻止電場用グリッド(両者とも設備費で計上)を設置する。入射陽電子はMCPのセンターホールを通過して試料に照射される。PAESでは発生した電子は上流側に引き出され,グリッドを通過しMCPに到達した電子のみが検出される。グリッドの電位を掃引することで電子スペクトルが取得でき,オージェ電子ピークを検出する。そのピークについての高感度検出には消滅y線との同期検出が必要であり,そのためのリアルタイム・シグナル・アナライザー(テクトロニクス社製,RSA5103A,1台)を購入する予定である。

  • Research Products

    (15 results)

All 2013 2012 Other

All Journal Article (3 results) (of which Peer Reviewed: 2 results) Presentation (11 results) Remarks (1 results)

  • [Journal Article] Giant vesicles containing iron oxide as biodegradable cell-tracking MRI probes2012

    • Author(s)
      Taro Toyota, Naoto Ohguri, Kouichi Maruyama, Masanori Fujinami, Ichio Aoki
    • Journal Title

      Analytical Chemistry

      Volume: 84 Pages: 3952-3957

    • DOI

      http://pubs.acs.org/doi/ipdf/10.1021/ac2031354

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 光と物質の相互作用2012

    • Author(s)
      野本知理, 藤浪眞紀
    • Journal Title

      砥粒加工学会誌

      Volume: 56 Pages: 511-514

  • [Journal Article] 油中水滴エマルジョンを用いたジャイアントベシクル型人工細胞の器づくり2012

    • Author(s)
      豊田太郎, 伴野太祐, 藤浪眞紀
    • Journal Title

      オレオサイエンス

      Volume: 12 Pages: 77-84

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 陽電子プローブマイクロアナライザーによる純鉄の水素誘起空孔分析2013

    • Author(s)
      藤浪眞紀, 久保祐介
    • Organizer
      日本鉄鋼協会第165回春季講演大会
    • Place of Presentation
      東京電機大学
    • Year and Date
      2013-03-28
  • [Presentation] 陽電子プローブマイクロアナライザーによる水素脆化ステンレス鋼の原子空孔分布2013

    • Author(s)
      新井香純, 藤浪眞紀
    • Organizer
      日本鉄鋼協会第165回春季講演大会
    • Place of Presentation
      東京電機大学
    • Year and Date
      2013-03-28
  • [Presentation] Formation of positron microprobe and its applications2012

    • Author(s)
      Masanori Fujinami
    • Organizer
      PF研究会
    • Place of Presentation
      高エネルギー加速器研究機構(筑波)
    • Year and Date
      2012-10-04
  • [Presentation] 陽電子消滅法を用いたオーステナイト系ステンレス鋼の水素関与欠陥分析2012

    • Author(s)
      新井香純, 野尻繁広, 藤浪眞紀, 秦野正治, 藤井秀樹, 南雲道彦
    • Organizer
      日本鉄鋼協会第164回秋季講演大会
    • Place of Presentation
      愛媛大学
    • Year and Date
      2012-09-18
  • [Presentation] 陽電子消滅法による純鉄中の水素誘起空孔分析2012

    • Author(s)
      久保祐介,藤浪眞紀
    • Organizer
      日本鉄鋼協会第164回秋季講演大会
    • Place of Presentation
      愛媛大学
    • Year and Date
      2012-09-18
  • [Presentation] 水素脆化しか純鉄およびステンレス鋼の陽電子消滅2012

    • Author(s)
      藤浪眞紀
    • Organizer
      日本鉄鋼協会第164回秋季講演大会
    • Place of Presentation
      愛媛大学
    • Year and Date
      2012-09-17
  • [Presentation] Positron probe microanalyzer (PPMA) for the deformed samples2012

    • Author(s)
      Masanori Fujinami, Yusuke Kubo, Shigehiro Nojiri, Shuhei Aoyama, Kyosuke Yanagi
    • Organizer
      16^<th> International conference on positron annihilation
    • Place of Presentation
      ブリストル, 英国
    • Year and Date
      2012-08-23
  • [Presentation] Positron annihilation spectroscopy in hydrogen-induced defects in pure iron and stainless steel2012

    • Author(s)
      Yuji Kubo, Kasumi Arai, Shigehiro Nojiri, Tomoki Doshida, Ken-ichi Takai, Masanori Fujinami
    • Organizer
      16^<th> International conference on positron annihilation
    • Place of Presentation
      ブリストル,英国
    • Year and Date
      2012-08-23
  • [Presentation] 陽電子消滅法による塑性変形させたステンレス鋼の水素関与欠陥分析2012

    • Author(s)
      新井香純, 野尻繁広, 藤浪眞紀, 秦野正治, 藤井秀樹, 南雲道彦
    • Organizer
      第49回アイソトープ・放射線研究発表会
    • Place of Presentation
      東京大学
    • Year and Date
      2012-07-10
  • [Presentation] ポジトロニウム挙動による圧縮応力下でのシリカ系ガラスの構造欠陥分析2012

    • Author(s)
      青山周平,原憲太,藤浪眞紀,大島永康,鈴木良一
    • Organizer
      第49回アイソトープ・放射線研究発表会
    • Place of Presentation
      東京大学
    • Year and Date
      2012-07-10
  • [Presentation] シリカガラスにおいて応力誘起された構造欠陥の陽電子消滅2012

    • Author(s)
      藤浪眞紀, 青山周平, 柳響介, 小野円佳, 伊藤節郎
    • Organizer
      第72回分析化学討論会
    • Place of Presentation
      第72回分析化学討論会(鹿児島大学)
    • Year and Date
      2012-05-19
  • [Remarks]

    • URL

      http://chem.tf.chiba.jp/gacb11/research.html

URL: 

Published: 2014-07-16  

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