2012 Fiscal Year Annual Research Report
実次元超顕微解析に基づく異方性NdFeB系磁石材料の配向組織制御
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24360291
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
板倉 賢 九州大学, 大学院・総合理工学研究院, 准教授 (20203078)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
西田 稔 九州大学, 大学院・総合理工学研究院, 教授 (90183540)
光原 昌寿 九州大学, 大学院・総合理工学研究院, 助教 (10514218)
中野 正基 九州大学, 大学院・総合理工学研究院, 准教授 (20274623)
FARJAMI Sahar 九州大学, 大学院・総合理工学研究院, 助教 (20588173)
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| Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2015-03-31
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| Keywords | 永久磁石材料 / 熱間加工磁石 / HDDR磁石 / 走査電子顕微鏡 / 透過電子顕微鏡 / EDS組成分析 / 結晶配向組織 / 組織制御 |
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| Research Abstract |
高い保磁力を保ちつつ磁化を高める結晶粒配向組織への制御技術を確立するために、水素処理(HDDR)法および熱間加工法で作製した異方性Nd-Fe-B系磁石材料について、プリセッション電子回折や高効率EDS組成分析など最新顕微法を統合した実次元超顕微解析を行った。
配向したサブミクロン微細粒組織が得られるHDDR法については、処理過程後半の脱水素過程における再結合Nd2Fe14B微細粒の結晶配向度をプリセッション電子回折法により評価した。定圧脱水素処理後はα-FeとNdH2分解相がわずかに残存しているものの、200-300nm程の微細な再結合Nd2Fe14B粒にほぼ再結合していた。これらの再結合微細粒のc軸方向は約30°以内に揃っており、さらに2μm程の領域毎に配向度が高いことがわかった。これに完全脱水素処理を施すと、各々のNd2Fe14B微細粒の周囲に数nm程の薄いNd-rich粒界相が生成し、各微細粒のc軸配向度は定圧脱水素後よりもやや低下することが判明した。この結果はHDDR処理においてはNd2Fe14B微細粒が成長と共に配向していくのではなく、再結合初期よりc軸配向した微細粒が生成してくることを示唆しており、配向機構を解明する上で極めて有益な情報である。
熱間加工法についてはNd組成の異なる2種類の磁石についてNd2Fe14B微細粒の結晶配向度をプリセッション電子回折により調査した。Nd組成の高い試料の方がNd-rich粒界相が多くなり、熱間加工時の粒界滑りが促進されて配向度が高くなることが明らかとなった。ただし、Nd組成が高くなると異常粒成長が起きやすくなることもわかった。今後、異常粒成長の原因を解明することで、高い保磁力を維持したまま異方性を高める処理条件を検討していく必要がある。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
サブミクロン微細粒の方位解析はプリセッション電子回折法の適用によりデータ取得が可能となり、Nd2Fe14B微細粒の配向度に関しては学術的にも工学的にも充分価値ある成果が得られつつある。ただし、プリセッション電子回折法では一度に解析できる領域が数ミクロンオーダーと狭いため、繰り返し実験を行ってデータ量を増やす必要がある。これまでのところは当初計画していたデータはほぼ取得できており、申請書に記載した研究の目的はおおむね達成することができている。
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| Strategy for Future Research Activity |
HDDR法については更にデータ量を増やすと共に、処理過程前半の水素化・相分解組織についても方位解析を行って、再結合時の結晶配向度を左右する原因を解明していく。また、熱間加工法については異常粒成長の原因を調査すると共に、主相粒界〓傍を高効率EDS組成分析を駆使した実次元超顕微解析を行って、配向度に及ぼす結晶粒界近傍の微細構造について知見を得て行う予定である。
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