2013 Fiscal Year Annual Research Report
超精密／高効率化学プラント構築のための大量生産型マイクロデバイス設計・操作
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25220913
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Grant-in-Aid for Scientific Research (S)
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
長谷部 伸治 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (60144333)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
牧 泰輔 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (10293987)
前 一廣 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (70192325)
殿村 修 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (70402956)
永木 愛一郎 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 講師 (80452275)
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| Project Period (FY) |
2013-05-31 – 2018-03-31
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| Keywords | マイクロ化学プロセス / プロセス強化 / 最適設計 / 集積化 / 機能ディバイス / マイクロリアクター / フローケミストリー / 多段反応 |
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| Research Abstract |
本年度は、以下に示す２つの研究開発項目について検討した。
(1)マイクロデバイスの設計論の構築と各種デバイス設計・検証
主に「混合」に焦点を当て、迅速混合タイプのマイクロデバイスの設計法の確立をおこなった。これまでに「流体セグメント」という概念に基づいたミキサー設計法を提案している。本年度はこの手法を発展させて、流体セグメントのサイズ分布を考慮に入れた混合特性の評価をおこなった。その結果、流路の衝突と屈曲はともに混合を進行させるが，流体セグメントサイズの分布に与える影響は大きく異なることを示し、粒子の合成のように流体セグメントサイズの均一性が製品に影響をおよぼす場合の設計指針を明らかにした。また、「熱交換」についても詳細な検討をおこない、迅速な目的温度到達と所望の精度での温度制御のためのデバイス設計論を確立した。さらに、マイクロ化学の有望な適用対象である超高速反応を対象として、様々な条件での反応率を求め、超高速反応に適した最適なデバイス構築のためのモデル化反応の選定を行った。
(2) マイクロデバイス集積化、プロセス設計/操作論の開発
担当者らは既に、少数の流量計測データから並列デバイスの閉塞を検出する2次元構造の外部ナンバリングアップ法（外部NU法）を提案している。本年度は、提案法と圧損一定制御法を5並列デバイスに実装し、2器の流量計で閉塞を検出し、閉塞発生からその修復に至るまでの安定運転を実現できることを実証した。また、16並列デバイスの流量変動を4器の流量計で推定できる3次元構造の外部NU法を提案し、その有効性をシミュレーションにより確認した。提案した外部NU法と内部NU法を組み合わすことで、状態検出性能に着目した2階層NU法の基本構造を確立した。さらに、気液スラグ流生成デバイスを対象に、入口圧力測定情報を用いて、スラグ長さ及びその分布を推定する手法を開発した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度は、以下に示す２つの研究開発項目について、提案している手法の基礎原理を固め、それに基づいた試作と実験による提案手法の検証を目的として研究を行った。研究は計画通りに進展しており、その判断理由は以下の通りである。
(1)マイクロデバイスの設計論の構築と各種デバイス設計・検証
当初は流体セグメントの概念を用いて、所望の混合速度が実現できるエネルギー散逸率εを満足する流路形状・流路サイズ・混合条件を決定し、デバイスを作成する予定であった。しかし、ナノ粒子のように製品特性として均一さが要求される場合には、混合速度のみではなく流体セグメントの均一性も保障する必要がある。したがって、流体セグメントの概念を発展させてセグメントサイズの分布を考慮したモデルとその評価法を提案した。また、次年度に予定していた所望の熱交換速度を実現するデバイス設計論を今年度に提案することができた。 様々な反応温度や反応時間での反応率を求めるにより、不安定有機リチウム中間体の発生とボリル化、続く鈴木-宮浦カップリング反応との反応集積化による非対称ビアリール類合成のためのデバイスを構築し、超高速反応に適したモデル化反応の選定を行った。
(2) マイクロデバイス集積化、プロセス設計/操作論の開発
研究実績の概要で述べた結果に基づいて、たとえば、外部ナンバリングアップ（外部NU）された16並列デバイスのそれぞれに4流路を内部NUすることにより、計64系列のプロセスを構築でき、その流量変動を4器の流量計でモニタリング可能である。また、気液スラグ流生成デバイスを対象に開発したスラグ長さ推定法は、非接触計測による状態推定法であり、CO2-THF系の気液吸収プロセスに適用して有効性を確認している。以上より、研究開発目標を達成したと判断できる。
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| Strategy for Future Research Activity |
次年度は、以下に示す2つの研究開発項目に対し、本年度の成果をふまえ、提案している手法の基礎原理を固め、それに基づいた試作と実験による提案手法の検証を行う。
(1)マイクロデバイスの設計論の構築と各種デバイス設計・検証
提案した設計法に基づいて、製品機能を制御するために必要な混合速度と熱交換速度を実現できる種々のパターンの流路のマイクロリアクターを試作し、混合、熱交換、抽出などの実験を実施し、デバイス設計法の適用範囲を拡大していく。各混合速度・熱交換速度の典型例としては、ナノ粒子の厳密粒径制御、液相有機合成反応の選択性制御を順次実施して、実験結果をもとに流体セグメントモデルとしてモデル化をおこなう。また、26年度に選定した高速多段反応において、各反応段階の詳細な反応速度解析を行い、反応速度モデルを構築する。
（２）マイクロデバイス集積化，プロセス設計／操作論の開発
デバイスの状態を少数の流量・圧力計測データから推定できる手法，およびそれを流体混合プロセスへ適用した外部NU用の分配デバイスを開発する。研究項目（１）と連携し，多段反応を並列化したプロセスを構築し，それに開発した分配計測手法や分配デバイスを実装して有効性を検証する。また，操作条件などのばらつきが安定性や収率に与える影響を明らかにすると共に，不確定性を考慮したデバイス設計法を開発する。これらの検討のために，計測データ解析装置を新たに購入する。さらに，これらの解析に必要なプログラミングや最適化に関して，専門知識を有している研究員を雇用して，研究の効率的な推進を図る。研究成果については，関連国内外の学会（化学工学会，マイクロ反応技術国際会議（6月，ブタペスト），米国化学工学会（11月，アトランタ）など）で積極的に発表する。
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[Journal Article] Expandability of Ultralong C-C Bond: Largely Different C1-C2 Bond Lengths etermined by Low-temperature X-ray Structural Analyses on Pseudopolymorphs of 1,1-Bis(4-fluorophenyl)-2,2-bis(4-methoxyphenyl)pyracene2014
Author(s)
Suzuki, T.; Uchimura, Y.; Nagasawa, F.; Takeda, T.; Kawai, H.; Katoono, R.; Fujiwara, K.; Murakoshi, K.; Fukushima, T.; Nagaki, A.; Yoshida, J.
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Journal Title
Chem. Lett.
Volume: 43
Pages: 86-88
DOI
Peer Reviewed
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[Journal Article] Synthesis of 1,2,3,4-Tetrahydroisoquinoline by Microreactor-Mediated Thermal Isomerization of Laterally Lithiated Arylaziridines2013
Author(s)
Giovine, A.; Musio, B.; Degennaro, L.; Falcicchio, A.; Nagaki, A.; Yoshida, J.; Luisi, R.
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Journal Title
Chem. Eur. J.
Volume: 19
Pages: 1872-1876
DOI
Peer Reviewed
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