2013 Fiscal Year Annual Research Report
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25289267
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Research Institution | Hokkaido University |
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Principal Investigator |
鈴木 亮輔 北海道大学, 工学研究院, 教授 (80179275)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 酸化物還元 / 酸化還元反応 / 形態 / 電解コンデンサ / ニオブ / 塩化カルシウム / カルシウム / 高温化学 |
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| Research Abstract |
TiやTa, Nbは、炭素還元が不可能、もしくは著しく困難である元素であるため、金属塩化物などを一旦製造して、還元しやすい化合物に換え、それらを還元する工業プロセスが採用されている。しかし、連続製造も難しいエネルギー多消費型プロセスを継続運用していくことに限界が生じている。
本研究では、難還元性酸化物MOとCaOとの複合酸化物CaXMyOzで、かつ結晶異方性がある酸化物を、溶融CaCl2中で還元を行い、特異な結晶外形をもつ金属Mの微粉末を製造する。微細で非等方的な粉末製造例として、①電解コンデンサの焼結を抑制する効果のある「微細な針状TaおよびNbの粉末」、②触媒用「サイコロ状V粉末」、を調査する。ともに溶融CaCl2中での反応である、(A)Ca還元、(B)CaOの電解による還元(OS法)、および(C)酸化物電解法(FFC法)で製造し、三法の反応メカニズムと粉末性状、酸化物系相平衡を実験で検討する。
Nb2O5のCaCl2中での還元で、Caを多量に用い強く還元すると球状のNbが生成するのみであるが、副反応物CaOとの複合酸化物CaNb2O6等を生成してから順次低級な酸化物を経て金属Nbへと還元すると、板状や棒状のNbが生成した。理由は次の二点である。①出発酸化物の外形形状をそのままに、酸素を失うと、出発酸化物の形骸構造を持った金属粉末となる。特に短時間の強還元で粉末同士の焼結が抑止された場合に生じる。②副生成物のCaOと出発酸化物が反応して、異方性を有する中間的複合酸化物CaXMyOzを一旦生成しさらに還元が進む。この複合酸化物の形態や結晶構造を強く反映した外形を持つ特異な形態（板状や針状、棒状、サイコロ状など）を持つ金属粉末となる。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
実験的研究であって着実な研究成果の集積に努めている。一気に爆発的に成果が上がるたぐいの研究では無く、系統的に丹念に実験していく種類の研究である。
現状では酸化ニオブの還元において短時間で針状のニオブの生成を発見し、確認実験も成功しているので、異方性のある結晶粒が生成するのは間違いなく、研究の方向は間違っていない。計画通り着実に成果を積み重ね、当初の目的を達成できると考えている。
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| Strategy for Future Research Activity |
当初の研究計画通りに着実に二つの酸化物について複合酸化物の効果を調べる。また計画通り3つの還元方法について試験を繰り返す予定である。これらの成果として当初計画の目的の達成に問題は無い。
なお、市販の試薬で複合酸化物が入手できないか、調査したが、市販されていないため、自作することにした。当初、粉末の焼結法を採用したが、条件が難しく、2ヶ月という長時間の焼成でも単相の複合酸化物を合成できなかった。計画していた別の方法を試したところ、短時間で合成が進み好成果を得ている。よって今後はこちらの方向で自作して研究に供し、進めていく。
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| Expenditure Plans for the Next FY Research Funding |
本研究の実験補助のため、研究員を雇用しているが、3月にも残業をして研究に励んでくれた。この残業代にかかる費用の算出が難しく、会計の締切まで支払い金額が確定しなかったため。
新年度の人件費として有効に利用する。
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