表面ナノ領域の化学結合状態の深さ方向分析

2013 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 25410160
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• Research Institution: Japan Atomic Energy Agency
• Principal Investigator: 江坂 文孝 独立行政法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究部門 原子力基礎工学研究センター, 研究主幹 (40354865)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 山本 博之 独立行政法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究部門 量子ビーム応用研究センター, 研究主席 (30354822) ; 笹瀬 雅人 公益財団法人若狭湾エネルギー研究センター, 研究開発部, 主任研究員 (60359239)
• Project Period (FY): 2013-04-01 – 2016-03-31
• Keywords: 深さ方向分析 / 表面 / 光電子分光 / 吸収分光 / シリサイド

Research Abstract

平成25年度は、シリコン（100）単結晶を試料として、高エネルギー加速器研究機構の放射光ビームライン（BL-27A）において、X線光電子分光（XPS）によるスペクトルの取得を行った。
XPS測定では、2100、2700、3000、3300 eVのエネルギーのX線をそれぞれ励起源として、Si1s、O1sスペクトルの取得を行った。励起源であるX線のエネルギーを変化させることにより、光電子の試料表面からの脱出深さが変わるため、これにより試料表面近傍のシリコンおよび酸素の深さ方向の分布状態を調べた。その結果、Si単結晶上にSiO酸化層が形成され、再表面にSiO2酸化層が形成されていることがわかった。
XPSによる深さ方向分析とともに、X線吸収分光（XAS）による深さ方向の化学結合状態の違いについても検討を行った。ここでは、Si-K吸収端のXASスペクトルを全電子収量法により測定するとともに、一部の放出電子のみを取得する部分電子収量法により測定し、そのスペクトルの違いを解析した。その結果、全電子収量法よりも表面敏感な部分電子収量法で取得したスペクトルにおいて、表面酸化層に起因するピークの割合が大きくなることがわかった。この結果は、XPSでの結果と一致していた。
また、XASによる深さ方向分析法の評価のためには、膜厚の明らかな試料を用いて測定を実施する必要がある。このため、成膜用スパッタ装置および膜厚レートモニターを購入し、シリコン単結晶上へ金や銀などの薄膜を作製する試験を行った。これらの試料を用いた測定は次年度に実施する予定である。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

本年度の目標であった放射光からの種々のエネルギーのX線を励起源としたX線光電子分光（XPS）による測定について、最適な測定条件を決定した上でシリコン単結晶のスペクトルを取得することができた。これにより、表面ナノメートル領域の化学結合状態の深さ方向分析を行うことができた。また、X線吸収分光（XAS）測定においても全電子収量法と部分電子収量法を併用してスペクトルを取得することにより、深さ方向での化学結合状態の違いを調べることが可能であることが示された。以上より、本分析法による表面ナノ領域の化学結合状態の深さ方向分析の有効性が示され、次年度以降の詳細な分析法の評価のための基礎データを取得することができた。

Strategy for Future Research Activity

本年度は、シリコン単結晶（100）を用いてX線光電子分光（XPS）およびX線吸収分光（XAS）測定による深さ方向の化学結合状態の違いを調べた。しかしながら、各測定法でどの程度の深さからの情報が得られているのかは正確にはわからない。今後は、膜厚既知の薄膜試料の測定によるスペクトル取得と電子の非弾性平均自由行程などを考慮することにより、それぞれどの程度の深さの情報が得られているかを正確に評価する。また、本深さ方向分析法を、近年、熱電材料として注目されているシリサイド材料の評価に適用し、例えば、マグネシウムシリサイド試料の表面酸化膜がどのような化学結合状態で、深さによってどのように異なっているのかなどを詳細に分析・解析していく予定である。