2014 Fiscal Year Annual Research Report
時間分解コールドスプレーイオン化質量分析法による不安定化学種の溶液動態解析
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25860033
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| Research Institution | Tokushima Bunri University |
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Principal Investigator |
小原 一朗(小原一朗) 徳島文理大学, 薬学部, 助教 (60581775)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2015-03-31
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| Keywords | コールドスプレーイオン化 / ソフトイオン化 / 配位オリゴマー / 配位高分子 / 錯形成反応追跡 / 帰属 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究ではソフトなイオン化法であるコールドスプレーイオン化質量分析法(CSI-MS)を用いて，弱い相互作用で構築された化合物を標的とした反応追跡を行った．多成分配位高分子の可溶性配位オリゴマーを検出するために，金属間をつなぐ有機架橋配位子(連結配位子)と金属の配位環境を覆う配位子(留め具配位子)を異なる比で混合後，金属との錯形成を行い，CSI-MSにより追跡した．得られた溶液を結晶化したところ，確かに無限一次元鎖構造を持つ配位高分子と孤立分子が得られた．この構造変化の配位子比はMSスペクトルで観測されたイオンピークの変動と関連していることが分かった．つまり，結晶化によって得られる配位化合物の構造変化点をCSI-MSで観測される可溶性配位オリゴマーに帰属されるイオンピーク強度の挙動から判断出来ることが分かった．また，ソフトイオン化のスペクトルで得られるイオンピークにはフラグメンテーションが起こらないという特徴を活かした解析方法を開発，実践した．これにより多数の溶媒や塩を伴ったピークを容易に帰属することができるようになった．
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