応力腐食割れ発生過程の定量追跡のための皮膜/合金界面への形態学的アプローチの導入

2014 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 26420003
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 竹田 陽一 東北大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (40374970)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 市川 裕士 東北大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (80451540) ; 阿部 博志 東北大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (30540695)
• Project Period (FY): 2014-04-01 – 2017-03-31
• Keywords: 応力腐食割れ / 酸化 / 高温水

Outline of Annual Research Achievements

軽水炉発電プラントにおける構造材料の応力腐食割れの進行には固相酸化を含めた酸化反応が本質であり，その反応と元素拡散には粒界，ひずみ分布など多様な因子が作用する。これまで個々の素過程についてはいくらか解明が進んでいるが，実験的難しさもあり，全体過程は十分に解明されていない。本研究では別の視点として，全体反応の結果としての皮膜／合金界面の起伏に着目し，その形態を定量的に特性づけることで割れの予兆検出とき裂発生に至るまでの全容を解明していく。３年次計画のうち，初年度である平成26年度の実績の概要は下記のとおりである。
１．高温水中その場計測法を改良し、電気抵抗の大きい純水中での電気化学インピーダンス計測・評価法を確立した。今後の環境／酸化皮膜／合金の各界面における酸化機構解明のためのデータ収集の目処を得た。
２．高温水中にて形成されたステンレス鋼表面多層皮膜に対し、特に皮膜保護性を左右する内層皮膜と母時金属における物質移動挙動調査のため、断面の観察に基づき酸化皮膜／母材界面の位置を抽出し、界面の粗さや局所的な入り組みの形状についてこれまで提案したパラメータにより数値化した。
以上のことにより，物質移動挙動とその結果としての界面形態の関係性解明に必要な実験評価法を整備できた。今後はデータの充実により，応力・環境・材料それぞれの典型的組み合わせ条件での影響度評価により，表面状態と応力腐食割れ感受性についての相関を元に割れに対する局所界面反応場の役割を明示していく。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

当初計画していた3つのサブタスクにおいてそれぞれ当初の計画通りの進捗が得られた。
ただし，酸化皮膜における合金元素の分布の計測においては，当初は粒界などにおいて不均質な酸化が想定され，局所的な分布評価を計画していたが，本年度に行った実験条件(高温純水中でのステンレス鋼の酸化)においては，不均質酸化は確認できなかったため，当該評価は実施していない。例えば，水素を含む高温水中でのニッケル基合金の酸化においては，粒界に沿った酸化も生じうる。その際には，本年度用いた手法に加えて，オージェ電子分光分析による元素分布や原子間力顕微鏡による皮膜／合金界面位置の評価を実施する計画である。

Strategy for Future Research Activity

本年度整備した評価法により，データの拡充を進めていく。
また，高温水中で新たに引張負荷を経験した試験片を準備し，断面の観察に基づき酸化皮膜／母材界面の位置を抽出し，界面の粗さや局所的な入り組みの形状について継続的に数値化を進める。
物質移動挙動とその結果としての界面形態を関係づけ、応力(応力レベル、負荷速度)、環境(溶存ガス濃度、温度とそれぞれの過渡条件)、材料(実機で想定される加工層、転位、硬化)による影響度評価を行い、表面状態と応力腐食割れ感受性についての相関を元に割れに対する局所界面反応場の役割を明示する。