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溶液中のクラスター構造形成を利用した質量校正法

Research Project

Project/Area Number 18H00299
Research Category

Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists

Allocation TypeSingle-year Grants
Review Section 2190:Physical chemistry, functional solid state chemistry, organic chemistry, inorganic/coordination chemistry, analytical chemistry, polymers, organic materials, inorganic materials chemistry, energy-related chemistry, biomolecular chemistry and related fields
Research InstitutionTohoku University

Principal Investigator

望月 俊介  東北大学, 工学研究科, 技術専門員

Project Period (FY) 2018
Project Status Completed (Fiscal Year 2018)
Budget Amount *help
¥420,000 (Direct Cost: ¥420,000)
Fiscal Year 2018: ¥420,000 (Direct Cost: ¥420,000)
Keywords質量校正 / クラスター / エレクトロスプレー
Outline of Annual Research Achievements

研究目的
液体クロマトグラフ質量分析計(LC-MS)の質量校正物質はタンパク質などが一般的であるが、長期保存が難しく高価な物質が多いため、入手しやすいカルボン酸塩などの有機塩のクラスター構造のピーク群を質量校正に利用する方法を検討した。
研究方法
LC-MSに用いられるエレクトロスプレーイオン化(ESI)ではカルボン酸ナトリウムの多量体から成るクラスター構造が観測されることから、極性溶媒に溶解しやすい過フッ化カルボン酸ナトリウムなどの有機塩を用い、濃度や溶媒の種類を変化させて効率的にクラスター構造が観測される条件を探索した。
研究成果
通常のカルボン酸と過フッ化カルボン酸を比較すると、プロピオン酸ナトリウム(C_2H_5COONa)では13量体程度(~m/z 1400)までクラスターを観測したが、ペンタフルオロプロピオン酸ナトリウム(C_2F_5COONa)では30量体程度(~m/z 5500)まで観測でき、クラスターのピークを質量校正に利用できた。アルキル基を長鎖にすると(ノナフルオロペンタン酸ナトリウム : C_4F_9COONa、ペンタデカフルオロオクタン酸ナトリウム : C_7F_<15>COONa)さらに高質量域(それぞれm/z 6900程度、m/z 8400程度)まで質量校正できた。溶媒は水、メタノール、エタノール、1-プロパノール、アセトニトリルを検討し、アセトニトリルとエタノールで効率的に高質量域までクラスターが観測されることを確認した。試料濃度は1mM程度が実用に適していた。ペンタフルオロプロピオン酸ナトリウムを質量校正物質として試料(質量 約1500Da)の精密質量測定を行ったところ、誤差1ppm未満の精度で観測でき、カルボン酸塩の有効性を確認できた。
過フッ化カルボン酸塩の人体や環境への負荷を考慮し、別の物質としてβ-ジケトンのナトリウム塩(ヘキサフルオロアセチルアセトナトナトリウム)を検討すると、8量体程度(~m/z 1700)まで観測でき、有機金属錯体の新たな利用法につながる可能性も見出した。

Report

(1 results)
  • 2018 Annual Research Report
  • Research Products

    (3 results)

All 2019 2018

All Presentation (3 results)

  • [Presentation] 有機塩のクラスターイオン形成を利用した質量校正法2019

    • Author(s)
      望月 俊介
    • Organizer
      平成30年度 総合技術研究会2019 九州大学
    • Place of Presentation
      九州大学 伊都キャンパス
    • Year and Date
      2019-03-08
    • Related Report
      2018 Annual Research Report
  • [Presentation] ESI-MSの質量校正に用いるカルボン酸塩クラスターイオンの観測2018

    • Author(s)
      望月 俊介
    • Organizer
      平成30年度 東北地区国立大学法人等技術職員研修 技術発表会
    • Place of Presentation
      東北大学 片平キャンパス
    • Year and Date
      2018-09-19
    • Related Report
      2018 Annual Research Report
  • [Presentation] ESI-MSの質量校正に用いるカルボン酸塩クラスターイオンの観測条件の最適化2018

    • Author(s)
      望月 俊介
    • Organizer
      平成30年度 秋田大学 機器・分析技術研究会
    • Place of Presentation
      秋田大学 手形キャンパス
    • Year and Date
      2018-09-06
    • Related Report
      2018 Annual Research Report

URL: 

Published: 2018-04-23   Modified: 2020-03-17  

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