層状ケイ酸塩を利用したゼオライトナノシートの層厚制御と分離膜への応用
Project/Area Number |
18J22738
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Research Category |
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
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Allocation Type | Single-year Grants |
Section | 国内 |
Research Field |
Inorganic industrial materials
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Research Institution | Waseda University |
Research Fellow |
小池 正和 早稲田大学, 理工学術院, 特別研究員(DC1)
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Project Period (FY) |
2018-04-25 – 2021-03-31
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Project Status |
Granted (Fiscal Year 2020)
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Budget Amount *help |
¥2,800,000 (Direct Cost: ¥2,800,000)
Fiscal Year 2020: ¥900,000 (Direct Cost: ¥900,000)
Fiscal Year 2019: ¥900,000 (Direct Cost: ¥900,000)
Fiscal Year 2018: ¥1,000,000 (Direct Cost: ¥1,000,000)
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Keywords | 層状ケイ酸塩 / ゼオライト / 層間縮合 / ナノシート / 分離膜 |
Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、層状ケイ酸塩からゼオライトへの構造転換(層間縮合)の過程を制御することで、層厚が制御されたゼオライトナノシートを作製し、分離膜材料に資するゼオライトナノシート作製法の確立を目指している。本年度は、ゼオライトナノシートの作製に関連する2種の検討を行った。 1) 層状ケイ酸塩RUB-15への銅イオンの導入と加熱処理に伴う縮合挙動の調査 昨年度は用いる層状ケイ酸塩として、RUB-15と層状オクトシリケートを選定し、積層制御のための層間ゲスト種として、有機分子だけでなく金属種を導入することを試みた。今年度はRUB-15の系において、層間への銅イオンを導入と、その後の加熱処理によりゼオライト化を行う検討に注力し、本系のより詳細な分析のため、in situ加熱XRD測定を行った。その結果、昇温に伴ってRUB-15の層間隔が縮小し、通常の層間縮合反応温度よりも数百度高い温度領域にて、ゼオライト由来のピークが出現した。その後、銅イオンは酸化銅への変化を経由して金属銅へと還元されていることも確認した。よって、層間の銅イオンが層間縮合反応の進行に影響を与えている可能性があり、縮合の制御に向けた重要な知見が得られた。 2) 層状オクトシリケートのスクロール化 昨年度、層状オクトシリケートの層間に長鎖界面活性剤を導入し、有機溶媒中でソルボサーマル処理を行うことで層が巻く(スクロール)挙動を発見した。今年度、この現象を詳細に分析したところ、電子顕微鏡観察より、層状ケイ酸塩の最外表面から層が剥離・スクロール化するだけでなく、層の内部からも剥離・スクロール化が進行していることが示唆された。さらに、層状ケイ酸塩-ゼオライトナノシート複合体の剥離にもこの手法を適用し、剥離が進行した可能性があるが、分析・解釈が不十分のため、来年度も継続してゼオライトナノシートの作製に関する研究を推進する予定である。
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Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
層状ケイ酸塩RUB-15の層間に金属イオンを導入した試料を加熱処理することでRUB-15の層間縮合反応の制御を達成しつつある。また、ゼオライトナノシートの完全な分離には至っていないものの、層状オクトシリケートのスクロール現象を分析・論文化まで達成しており、おおむね順調に進展しているといえる。
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Strategy for Future Research Activity |
層状ケイ酸塩から層状ケイ酸塩-ゼオライトナノシート複合体を作製する際の合成条件の変更とより詳細な分析により、薄層化やゼオライト膜作製に向けて最適と思われる複合体作製手法を検討する。また、前年度に引き続き、複合体の物理的処理または化学的処理による薄層化・剥離を用いてゼオライトナノシートの作製を検討する。
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Report
(2 results)
Research Products
(21 results)
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[Presentation] Effect of ammonium fluoride on interlayer silylation of layered silicate with organoalkoxysilanes2019
Author(s)
Masashi Yatomi, Masakazu Koike, Yuki Murakami, Shohei Saito, Hiroaki Wada, Atsushi Shimojima, Nadege Rey, Sophie Carenco, Carole Carcel, David Portehault, Michel Wong Chi Man, Clement Sanchez and Kazuyuki Kuroda
Organizer
3rd International Symposium of Silsesquioxane-based Functional Materials
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[Presentation] 有機アルコキシシランによる層状ケイ酸塩のシリル化反応おけるフッ化物イオンの効果2019
Author(s)
彌富昌, 小池正和, 村上優樹, 齋藤祥平, 和田宏明, 下嶋敦, Nadege Rey, Sophie Carenco, Carole Carcel, David Portehault, Michel Wong Chi Man, Clement Sanchez, 黒田一幸
Organizer
第9回CSJ化学フェスタ
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