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Improvement of MALDI detection sensitivity by promoting desolvation of matrix clusters

Research Project

Project/Area Number 21K15242
Research Category

Grant-in-Aid for Early-Career Scientists

Allocation TypeMulti-year Fund
Review Section Basic Section 47020:Pharmaceutical analytical chemistry and physicochemistry-related
Research InstitutionNiigata University of Pharmacy and Medical and Life Sciences

Principal Investigator

SHIROTA Tatsuro  新潟薬科大学, 薬学部, 助教 (20714900)

Project Period (FY) 2021-04-01 – 2024-03-31
Project Status Completed (Fiscal Year 2023)
Budget Amount *help
¥4,550,000 (Direct Cost: ¥3,500,000、Indirect Cost: ¥1,050,000)
Fiscal Year 2022: ¥650,000 (Direct Cost: ¥500,000、Indirect Cost: ¥150,000)
Fiscal Year 2021: ¥3,900,000 (Direct Cost: ¥3,000,000、Indirect Cost: ¥900,000)
KeywordsMALDI / 脱溶媒和 / マトリックスクラスター / 質量分析 / 波長可変レーザー
Outline of Research at the Start

マトリックス支援レーザー脱離イオン化 (MALDI) 法は、生体試料等のソフトイオン化手法として汎用されているが、MALDI結晶からレーザー脱離したプルーム内分子種のうち99%以上が中性のまま検出されていない.この原因としては、プルーム内のマトリックスクラスター(Mn)内部に存在するイオンが脱溶媒和する前に近傍の対イオンと再結合し中性化すること等が挙げられる.本研究では、Mn内部に存在するイオンの脱溶媒和に最適な波長のレーザー光をMnへ照射し脱溶媒和を促進させると共に、Mn内部で中性化した試料等を真空紫外光照射でソフトイオン化することで、従来のMALDI法を超える試料検出感度の向上を目指す.

Outline of Final Research Achievements

Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) is used as a soft ionization method such as for biomolecules, however, more than 99% of the molecular species in the laser desorbed plume from the crystal remain neutral and undetected. One reason for this is that the ions in the matrix cluster (Mn) in the plume recombine with nearby counterions to form neutral molecules before desolvation.
In this study, the contribution of Mn in the plume was investigated by post-laser ionization. It was also experimentally clarified that there are spatial biases in the internal energy and molecular species distribution of neutral DHB molecules in the plume, which desorb and diffuse from the DHB crystal due to laser-induced phase explosion.

Academic Significance and Societal Importance of the Research Achievements

MALDI法は、生体分子等のソフトイオン化手法として広く用いられているが、MALDIイオン生成機構については全てが解明されているわけではない。本研究で得られた知見は、MALDIイオン生成機構の特に初期過程の解明に寄与するものであるが、仮に今後MALDIイオン生成機構の全貌について解明できれば、MALDI法におけるイオン生成効率を向上させることができる可能性があり、試料検出感度の向上に繋がることが期待される。

Report

(4 results)
  • 2023 Annual Research Report   Final Research Report ( PDF )
  • 2022 Research-status Report
  • 2021 Research-status Report
  • Research Products

    (6 results)

All 2023 2022

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (5 results)

  • [Journal Article] Ionization detection of neutral 2,5-dihydroxy benzoic acid molecules in the matrix-assisted laser desorption/ionization plume by ultraviolet laser post-ionization: Correlation between internal energy distribution and thermal decomposition rate2023

    • Author(s)
      Tatsuro Shirota, Kennosuke Hoshina
    • Journal Title

      International Journal of Mass Spectrometry

      Volume: 490 Pages: 117086-117086

    • DOI

      10.1016/j.ijms.2023.117086

    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Presentation] MALDI法における凝縮相中プロトン移動反応モデルの検討2023

    • Author(s)
      小林将文、城田起郎、 柘植雅士、星名賢之助
    • Organizer
      第71回質量分析総合討論会
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
  • [Presentation] 紫外レーザーポストイオン化法を用いたMALDI法における相爆発過程の検証2022

    • Author(s)
      城田起郎、星名賢之助
    • Organizer
      第70回質量分析総合討論会
    • Related Report
      2022 Research-status Report
  • [Presentation] MALDI結晶のレーザー過加熱と相爆発の検証:レーザーポストイオン化によるアプローチ2022

    • Author(s)
      城田起郎、星名賢之助
    • Organizer
      第16回分子科学討論会
    • Related Report
      2022 Research-status Report
  • [Presentation] MALDI法における定量性に関する研究: アミノ酸を用いた新たな熱平衡モデルの提案2022

    • Author(s)
      小林 将文、城田 起郎、柘植 雅士、星名 賢之助
    • Organizer
      日本化学会 第103春季年会
    • Related Report
      2022 Research-status Report
  • [Presentation] MALDI機構における相爆発過程の検証:紫外レーザーポストイオン化によるアプローチ2022

    • Author(s)
      城田起郎、星名賢之助
    • Organizer
      日本薬学会第142年会
    • Related Report
      2021 Research-status Report

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Published: 2021-04-28   Modified: 2025-01-30  

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