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中性化合物の高感度分離同定用ミセル電動クロマトグラフィー・質量分析法の構築

研究課題

研究課題/領域番号 09304071
研究種目

基盤研究(A)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 分離・精製・検出法
研究機関姫路工業大学

研究代表者

寺部 茂  姫路工業大学, 理学部, 教授 (50115888)

研究分担者 大塚 浩二  姫路工業大学, 理学部, 助教授 (70183762)
研究期間 (年度) 1997 – 1999
研究課題ステータス 完了 (1999年度)
配分額 *注記
41,500千円 (直接経費: 41,500千円)
1999年度: 2,400千円 (直接経費: 2,400千円)
1998年度: 1,900千円 (直接経費: 1,900千円)
1997年度: 37,200千円 (直接経費: 37,200千円)
キーワードキャピラリー電気泳動 / 質量分析法 / CE-MS直接結合法 / ミセル動電クロマトグラフィー / エレクトロスプレーイオン化 / スタッキング / スウィーピング / オンライン試料濃縮 / 大気圧化学イオン化 / イオン性界面活性剤 / 部分注入法
研究概要

ミセル電動クロマトグラフィー(MEKC)は中性化合物も分離可能としたキャピラリー電気泳動(CE)の分離モードの一つである。キャピラリーゾーン電気泳動(CZE)の泳動液にイオン性ミセルを擬似固定相として添加して,クロマトグラフイーの分離原理に基づいて行う分離法である。界面活性剤を用いるために通常のCZEとは異なる特性を有する。問題点としては,質量分析計(MS)を直接結合して検出器として用いる場合,エレクトロスプレーイオン化法(ESI)をインターフェースとすると界面活性剤がイオン化効率を低下させる。CZEの濃度感度を上昇させるために種々のオンライン試料濃縮法が開発されているが,それらはキャピラリー内での不連続な組成を持つ泳動液間での電気泳動速度の違いに基づいているが,中性化合物についてはこのような濃縮法もそのままでは利用できない。本研究ではMSをMEKCと直接結合することにより,高感度,同定可能な検出法として利用する方法の開発を目的とした。一方,MS検出に限らず,濃度検出感度を増強するために,MEKCのための種々のオンライン試料濃縮法を開発することも目的とした。前者に関しては界面活性剤の存在がイオン化効率を低下することのないイオン化法として特注の大気圧化学イオン化法(APCI)をインターフェースとする方法と,ESIをインターフェースとする市販MSの両方を利用し,MEKC-MSについて検討した。種々の工夫によりMEKC-MSは可能であるが,広く一般に利用されるためにはさらなる装置の改良が必要であると言える。一方,オンライン試料濃縮法については,スウィーピング法という濃縮原理を開発し,擬似固定相と親和性の強い疎水性の高い試料分子やイオン等については4〜5桁の感度上昇が可能となった。今後はオンライン試料濃縮法とMS検出とを組み合わせた方法の開発を行う予定である。

報告書

(4件)
  • 1999 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1998 実績報告書
  • 1997 実績報告書
  • 研究成果

    (124件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (124件)

  • [文献書誌] 尾崎祐人: "エレクトロスプレーイオン化法及び大気圧化学イオン化法によるミセル動電クロマトグラフィー/質量分析法の検討"分析化学. 46. 421-427 (1997)

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  • [文献書誌] Pim Muijselaar: "Micelles as Pseudo-Stationary Phases in Micellar Electrokinetic Chromatography"Journal of Chromatography A. 780. 41-61 (1997)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "On-Line Concentration of Neutral Analytes for Micellar electrokinetic Chromatography 1. Normal Stacking Mode"Journal of Chromatography A. 781. 119-128 (1997)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "On-Line Concentration of Nertral Analytes For Micellar electrokinetic Chromatography II. Reversed Electrode Polarity Stacking Mode"Journal of Chromatography A. 791. 255-267 (1997)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "On-Line Concentration of Neutral Analytes for Micellar electrokinetic Chromatography III. Stacking with Reversely Migrating Micelles"Analytical Chemistry. 70. 149-157 (1998)

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  • [文献書誌] Hiroto Ozaki: "On-Line Micellar Electrokinetic Chromatography-Mass Spectrometry with a High-Molecular - Mass Surfactant"Journal of Chromatography A. 794. 317-325 (1998)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "On-Line Concentration of Neutral Analytes for Micellar electrokinetic Chromatography IV. Field Enhanced Electrokinetic Injection"Journal of Chromatography A. 798. 251-257 (1998)

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  • [文献書誌] Pim G. Muijselaar: "Partial-Filling Micellar Electrokinetic Chromatography ; On-Line Coupling with Mass Spectrometry"Journal of Chromatography A. 802. 3-15 (1998)

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  • [文献書誌] Yoshihide Tanaka: "Separation of Acidic Enantiomers by capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry Enploying a Partial Filling Technique"Journal of Chromatography A. 802. 83-88 (1998)

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  • [文献書誌] Joselito Quirino: "On-line Concentration of Neutral Analytes for Micellar Elcectrokinetic Chromatography V. Field Enhanced Smaple Injection with Reverse Migrating Micelles"Analytical Chemistry. 70. 1893-1901 (1998)

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  • [文献書誌] Yoshihide Tanaka: "Analysis of Charged Cyclodextrin Derivatives by On-line Capillary Electrophoresis-Ion Spray-Mass Spectrometry"Analytical Science. 14. 383-388 (1998)

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  • [文献書誌] Joselito Quirino: "On-line Concentration of Neutral Analytes for Micellar Electrokenetic Chromatography VI. Stacking Using Reversed Migrating Micelles and a Water Plug"Journal of Chromatography B. 714. 29-38 (1998)

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  • [文献書誌] Yoshihide Tanaka: "A Strategy for Selecting Separation Solutions in Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry"Journal of Chromatography A. 817. 49-57 (1998)

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  • [文献書誌] Koji Otsuka: "Stereoselective Separating and Detection of Phenoxy Acid Herbicide Enantiomers by Cyclodextrim Modified Capillary Zone Electrophohresis-Electrospray Ionization Mass Spectrometry"Journal of Chromatography A. 817. 75-81 (1998)

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  • [文献書誌] 田中喜秀: "キャピラリー電気泳動/質量分析計による界面活性剤の分析"分析化学. 47. 563-569 (1998)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "Exceeding 5000-fold Concentration of Dilute Analytes in Micellar Electrokinetic Chromatography"Science. 282. 465-468 (1998)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "Sweeping of Analyte in Electrokinetic Chromatography"Analytical Chemistry. 71. 1683-1644 (1999)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "The Stacking Boundary in Capillary Electrophoresis"Journal of Microcolumn Separation. 11. 513-520 (1999)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "Sample Concentration by Sample Stacking and Sweeping Using a Microemulsion and a Single-Isomer Sulfated β-Cyclodextrin as Pseudostationary Phases in Electrokinetic Chromatography"Journal of Chromatography A. 838. 3-10 (1999)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "Sweeping with an Enganced Electric Field of Neutral Analyte Zones in Electrokinetic Chromatography"Journal of High Resolution chromatography. 22. 367-372 (1999)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "Sample Stacking of Fast Moving Anions in Capillary Zone Electrophoresis under pH Suppressed Flow"Journal of Chromatography A. 850. 339-344 (1999)

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  • [文献書誌] Koji Otsuka: "High-sensitive Micellar Electrokinetic Chromatographic Analysis of Dioxine-Related Compounds Using On-line Concentration"Journal of Chromatography A. 853. 413-420 (1999)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "Approaching a Million-Fold Sensitivity Increase in Capillary Electrophoresisi with Direct Ultraviolet Detection : Cation-Selective Exhaustive Injection and Sweeping"Analytical Chemistry. 72. 1023-1030 (2000)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "Reversed Migration Micellar Electrokinetic Chromatography with Off-line and On-line Concentration Analysis of Phenylurea Herbicides"Journal of Chromatography A. (印刷中).

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  • [文献書誌] Yoshihide Tanaka: "Separation of Enantiomers by Capillary Electrophoresis-Mass Spectromety Employing a Partial Filling Technique with a Chiral Crown Ether"Journal of Chromatography A. (印刷中).

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      1999 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "Sweeping of Neutral Analytes in Electrokinetic Chromatography with High-Salt-Containing Matrixes"Analytical Chemistry. (印刷中).

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  • [文献書誌] Koji Otsuka: "Recent Developments in MEKC-MS"Analusis. 26. M44-M47 (1998)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino: "Stacking of Neutral Analytes in Micellar Electrokinetic Chromatograpy"Jouranal of Capillary Electrophoresis. 233-245 (1997)

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  • [文献書誌] 尾崎祐人: "進歩総説 CE/MS"ぶんせき. 161-170 (1999)

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  • [文献書誌] 大塚浩二: "オンラインキャピラリ-電気泳動-質量分析法"生物物理化学. 43. 75-78 (1999)

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  • [文献書誌] Hiroto Ozaki and Shigeru Terabe: "On-line Micellar Electrokinetic Chromatography/MS with Electrospray Ionization and Atmospheric Pressure Chemical Ionization Interface."Bunseki Kagaku. 46. 421-427 (1997)

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  • [文献書誌] Joselito P.Quirino and Shigeru Terabe: "On-line Concentration of Neutral Analytes for Micellar Electrokinetic Chromatography 1. Normal Stacking Mode"Journal of Chromatography A. 781. 119-128 (1997)

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  • [文献書誌] Joselito P.Quirino and Shigeru Terabe: "On-line Concentration of Neutral Analytes for Micellar Electrokinetic Chromatography II. Reversed Electrode Polarity Stacking Mode."Journal of Chromatography A. 791. 255-267 (1997)

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  • [文献書誌] Joselito P.Quirino and Shigeru Terabe: "On-line Concentration of Neutral Analytes for Micellar Electrokinetic Chromatography 3. Stacking with Reveres Migrating Micelles."Analytical Chemistry. 70. 149-157 (1998)

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  • [文献書誌] Hiroto Ozaki and Shigeru Terabe: "On-line Micellar Electrokinetic Chromatography-Mass Spectrometry with a High-Molecular-Mass Surfactant."Journal of Chromatography A. 794. 317-325 (1998)

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  • [文献書誌] Joselito P.Quirino and Shigeru Terabe: "On-line Concentration of Neutral Analytes for Micellar Electrokinetic Chromatography IV. Field Enhanced Electrokinetic Injection."Journal of Chromatography A. 798. 251-257 (1998)

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  • [文献書誌] Pim G.Muijselaar, Koji Otsuka and Shigeru Terabe: "Partial-Filling Micellar Electrokinetic Chromatography ; On-line Coupling with Mass Spectrometry."Journal of Chromatography A. 802. 3-15 (1998)

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      1999 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Yoshihide Tanaka, Yasuhiro Kishimoto and Shigeru Terabe: "Separation of Acidic Enantiomers by Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry Employing a Partial Filling Technique."Journal of Chromatography A. 802. 83-88 (1998)

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  • [文献書誌] Joselito Quirino and Shigeru Terabe: "On-line Concentration of Neutral Analytes for Micellar Electrokinetic Chromatography 5. Field Enhanced Sample Injection with Reverse Migrating Micelles."Analytical Chemistry. 70. 1893-1901 (1998)

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  • [文献書誌] Yoshihide Tanaka, Yasuhiro Kishimoto and Shigeru Terabe: "Analysis of Charged Cyclodextrin Derivatives by On-line Capillary Electrophoresis-Ionspray-Mass Spectrometry."Analytical Sciences. 14. 383-388 (1998)

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      1999 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Joselito P.Quirino, Koji Otsuka and Shigeru Terabe: "On-line Concentration of Neutral Analytes for Micellar Electrokinetic Chromatography VI. Stacking Using Reversed Migrating Micelles and a Water Plug."Journal of Chromatography B. 714. 29-38 (1998)

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      1999 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Yoshihide Tanaka, Yasuhiro Kishimoto and Shigeru Terabe: "A Strategy for Selecting Separation Solutions in Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry."Journal of Chromatography A. 817. 49-57 (1998)

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  • [文献書誌] Koji Otsuka, Christopher J. Smith, James Grainger, John R.Barr, Donald Patterson, Jr., Nobuo Tanaka and Shigeru Terabe: "Stereoselective Separating and Detection of Phenoxy Acid Herbicide Enantiomers by Cyclodextrin Modified Capillary Zone Electrophohresis-Electrospray Ionization Mass Spectrometry."Journal of Chromatography A. 817. 75-81 (1998)

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  • [文献書誌] Yoshihide Tanaka, Yasuhiro Kishimoto, Koji Otsuka and Shigeru Terabe: "Analysis of Surfactants by Capillary Electrophoresis/Mass Spectrometry."Bubaseki Kagaku. 47. 563-569 (1998)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino and Shigeru Terabe: "Exceeding 5000-fold Concentration of Dilute Analytes in Micellar Electrokinetic Chromatography."Science. 282. 465-468 (1998)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino and Shigeru Terabe: "Sweeping of Analyte Zone in Electrokinetic Chromatography."Analytical Chemistry. 71. 1638-1644 (1999)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino, Shigeru Terabe, Koji Otsuka, J.Bryan Vincent and Gyula Vigh: "Sample Concentration by Stacking and Sweeping Using a Microemulsion and a Single-Isomer Sulfated b-Cyclodextrin as Pseudostationary Phases in Electrokinetic Chromatography."Journal of Chromatography A. 838. 3-10 (1999)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino and Shigeru Terabe: "Sweeping with an Enhanced Electric Field of Neutral Analyte Zones in Electrokinetic Chromatography."Journal of High Resolution Chromatography. 22. 367-372 (1999)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino and Shigeru Terabe: "Sample Stacking of Fast Moving Anions in Capillary Zone Electrophoresis under pH Suppressed Flow."Journal of Chromatography A. 850. 339-344 (1999)

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  • [文献書誌] Koji Otsuka, Hirofumi Hayashibara, Sumio Yamauchi, Joselito P. Quirino and Shigeru Terabe: "High-sensitive MEKC Analysis of Dioxin Related Compounds Using On-line Concentration."Journal of Chromatography A. 853. 413-420 (1999)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino and Shigeru Terabe: "The Stacking Boundary in Capillary Electrophoresis."Journal of Microcolumn Separations. 11. 513-520 (1999)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino and Shigeru Terabe: "Large Volume Sample Stacking of Positively Chargeable Analytes in Capillary Zone Electrophoresis without Polarity Switching : Use of Low Reversed Electroosmaotic Flow Induced by a Cationic Surfactant at Acidic pH."Electrophoresis. 21. 355-359 (2000)

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      1999 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Joselito P. Quirino and Shigeru Terabe: "Approaching a Million-Fold Sensitivity Increase in Capillary Electrophoresis with Direct Ultraviolet Detection : Cation-Selective Exhaustive Injection and Sweeping."Analytical Chemistry. 72. 1023-1030 (2000)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino, Shigeru Terabe and Petr Bocek: "Sweeping of Neutral Analytes in Electrokinetic Chromatography with High-Salt-Containing Matrixes."Analytical Chemistry. (in press).

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino, Naoko Inoue and Shigeru Terabe,. A,: "Reversed Migration Micellar Electrokinetic Chromatography with Off-line and On-line Concentration Analysis of Phenylurea Herbicides."Journal of Chromatography A. (in press).

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  • [文献書誌] Yoshihide Tanaka, Koji Otsuka and Shigeru Terabe: "Separation of Enantiomers by Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry Employing a Partial Filling Technique with a Chiral Crown Ether."Journal of Chromatography A. (in press).

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      1999 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Koji Otsuka and Shigeru Terabe: "Recent Developments in MEKC-MS."Analusis. 26. M44-M47 (1998)

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  • [文献書誌] Joselito P. Quirino and Shigeru Terabe: "Stacking of Neutral Analytes in Micellar Electrokinetic Chromatography."Journal of Capillary Electrophoresis. 4. 233-245 (1997)

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  • [文献書誌] Hiroto Ozaki, Koji Otsuka and Shigeru Terabe: "CE/MS"Bunseki. 161-169 (1999)

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      1999 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Koji Otsuka and Shigeru Terabe: "On-line Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry."Japanese Journal of Electrophoresis. 43. 75-78 (1999)

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  • [文献書誌] Koji Otsuka, Joselito P. Quirino: "Micellar Electrokinetic Chromatography toward a Highly Sensitive and Versatile Method."Bunseki Kagaku. 49. 1043-1061 (1999)

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  • [文献書誌] 尾崎祐人: "エレクトロスプレーイオン化法及び大気圧化学イオン化法によるミセル動電クロマトグラフィー/質量分析法の検討"分析化学. 46. 421-427 (1997)

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公開日: 1997-04-01   更新日: 2016-04-21  

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