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水素化脱硫触媒のXAFS及びIR同時測定によるin-situ多次元構造解析

研究課題

研究課題/領域番号 16360405
研究種目

基盤研究(B)

配分区分補助金
応募区分一般
研究分野 触媒・資源化学プロセス
研究機関独立行政法人産業技術総合研究所

研究代表者

阪東 恭子  独立行政法人産業技術総合研究所, 環境化学技術研究部門, 主任研究員 (50357828)

研究分担者 今村 元泰  独立行政法人産業技術総合研究所, 計測標準研究部門, 主任研究員 (20356520)
久保田 岳志  島根大学, 総合理工学部, 助手 (90304253)
一國 伸之  干葉大学, 工学部, 助教授 (40261937)
研究期間 (年度) 2004 – 2006
研究課題ステータス 完了 (2006年度)
配分額 *注記
14,500千円 (直接経費: 14,500千円)
2006年度: 3,600千円 (直接経費: 3,600千円)
2005年度: 3,400千円 (直接経費: 3,400千円)
2004年度: 7,500千円 (直接経費: 7,500千円)
キーワードin situ / XAFS / IR / 同時測定 / Pd-Pt / HDA / HDS / 活性サイト構造 / in-situ / Pt触媒
研究概要

本研究では(1)触媒反応条件下でのIR&XAFS同時測定システムの新規開発、(2)軽油水素化処理用Pd-Pt触媒の合金活性サイト構造の精密解析の2点を目標として行った。
目標(1)に関しては、同一のサンプルにIR光とX線を同時に照射しそれぞれの吸収を透過法で測定するシステムを構築することを目指した。XAFS測定は放射光施設に既存の測定装置を使用するため、IR吸収測定装置をXAFSビームラインに組み込めるように、IR光を光源より光をファイバーで取り出し、反応セルまで導くIR測定システムを設計した。この測定システムでは、X線とIR光は直交し、サンプルはその交点にそれぞれの入射光に対し45°傾いた配置でセットする。反応セルは、直交するX線、IRを導入できるように十字形をとり、且つ常圧下で300℃までガス流通下で使用可能な構造になるように作成し、測定に成功した。
目標(2)に関しては、実際の反応に直接寄与するPd-Pt最外表面に分布する金属種に関する情報を得ることを目指し、吸着種を触媒表面に吸脱着させた時のIR吸収スペクトルの変化とPd K-edge, PtL_<111>-edge XAFSの変化を対応させ、触媒最外表面の活性金属構造に関する情報を得ることを試みた。実際には、吸着種としてCOを用い、Pd, Pt, Pd-Ptの各種の触媒について、還元活性化後COを吸着させ更にその吸着COの昇温還元脱離を検討した。その結果、Pd-Pt/SiO_2,Pd-Pt/Al_2O_3の金属粒子外表面に存在する各成分(Pd, Pt)の割合を見積もることができた。また、CO還元脱離時のIRの吸着COの全強度変化と、XAFSからえられるCO吸着金属サイトの成分比の変化によい対応が見られることを見いだし、XAFSの成分分析の有効性を確認することができた。これらの成果を国際会議(XAFS13)にて報告した。

報告書

(4件)
  • 2006 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 2005 実績報告書
  • 2004 実績報告書
  • 研究成果

    (23件)

すべて 2007 2006 2005

すべて 雑誌論文 (19件) 図書 (4件)

  • [雑誌論文] In-situ XAFS Characterization for Nitriding Process of Silica Supported Nb Catalysts Under N2-H2 Gas2007

    • 著者名/発表者名
      N.Ichikuni, H.Matsumoto, H.Haneishi, K.K.Bando, S.Shimazu
    • 雑誌名

      AIP Conf. Proc. 882

      ページ: 639-641

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] XAFS Study of the Photo-Active Site of Mo/MCM-412007

    • 著者名/発表者名
      D.Miyamoto, N.Ichikuni, S.Shimazu
    • 雑誌名

      AIP Conf. Proc. 882

      ページ: 672-674

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] Effect of Co addition for carburizing process of Ti-oxide/SiO2 into TiC/SiO22007

    • 著者名/発表者名
      Y.Iwama, N.Ichikuni, K.K.Bando, S.Shimazu
    • 雑誌名

      Appl. Catal. A 323

      ページ: 104-109

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] Characterization for Nitriding Process of Silica Supported Nb Catalysts Under N2-H2Gas2007

    • 著者名/発表者名
      N.lchikuni, H.Matsumoto, H.Haneishi, K.K.Bando, S.Shimazu
    • 雑誌名

      AIP Conf. Proc. 882

      ページ: 639-641

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] XAFS Study of the Photo-ctive Site of Mo/MCM-412007

    • 著者名/発表者名
      D.Miyamoto, N.Ichikuni, S.Shimazu
    • 雑誌名

      AIP Conf. Proc. 882

      ページ: 672-674

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] Effect of Co addition for carburizing process of Ti-oxide/Si02 into TiC/SiO22007

    • 著者名/発表者名
      Y.Iwama, N.Ichikuni, K.K.Bando, S.Shimazu
    • 雑誌名

      Applied Catalysis, A : General 323

      ページ: 104-10

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] In-situ XAFS Characterization for Nitriding Process of Silica Supported Nb Catalysts Under N_2-H_2 Gas2007

    • 著者名/発表者名
      N.Ichikuni, et al.
    • 雑誌名

      AIP Conf.Proc. 882

      ページ: 639-641

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] XAFS Study of the Photo-Active Site of Mo/MCM-412007

    • 著者名/発表者名
      D.Miyamoto, N.Ichikuni, S.Shimazu
    • 雑誌名

      AIP Conf.Proc. 882

      ページ: 672-674

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Effect of Co addition for carburizing process of Ti-oxide/SiO_2 into TiC/SiO_22007

    • 著者名/発表者名
      Y.Iwama, N.Ichikuni, K.Bando, S.Shimazu
    • 雑誌名

      Appl.Catal.A 323

      ページ: 104-109

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] In-situ XAFS measurement of Pd-Pt/Al2O3 during hydrotreatment of model oil2006

    • 著者名/発表者名
      K.K.Bando, T.Kawai, K.Asakura, T.Matsui, L.Le Bihan, H.Yasuda, Y.Yoshimura, S.T.Oyama
    • 雑誌名

      Catalysis Today 111

      ページ: 199-204

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] In-situ XAFS measurement of Pd-Pt.A1203 during hydrotreatment of model oil2006

    • 著者名/発表者名
      K.K.Bando, T.Kawai, K.Asakura, Matsui, L.Le Bihan, H.Yasuda, Y.Yoshimura, S.T.Oyama
    • 雑誌名

      Catalysis Today 111

      ページ: 199-204

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] In-situ XAFS analysis of Mo Photocatalysts2006

    • 著者名/発表者名
      N.Ichikuni
    • 雑誌名

      Frontier Synchrotron Radiation Research on Catalysis with SPring-8 NTS

      ページ: 178-187

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] In-situ XAFS analysis under catalytic reaction conditions2006

    • 著者名/発表者名
      K.K.Bando
    • 雑誌名

      Frontier Synchrotron Radiation Research on Catalysis with SPring-8 NTS

      ページ: 167-177

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] In-situ XAFS measurement of Pd-Pt/Al_2O_3 during hydrotreatment of model oil2006

    • 著者名/発表者名
      K.K.Bando, et al.
    • 雑誌名

      Catalysis Today 111

      ページ: 199-204

    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [雑誌論文] Preparation of Mesoporous Silica Supported Nb Catalysts and in-situ XAFS Characterization During Carburization Process2005

    • 著者名/発表者名
      Nobuyuki Ichikuni, Hirohisa Hachiya, Kyoko K. Bando, Shogo Shimazu, Takayoshi Uematsu
    • 雑誌名

      Physica Scripta T115

      ページ: 807-809

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] Structural Analysis of Photo-Chemically Anchored Molybdenum Oxide Catalysts by EXAFS2005

    • 著者名/発表者名
      Haruno Murayama, Nobuyuki Ichikuni, Kyoko K. Bando, Shogo Shimazu, Takayoshi Uematsu
    • 雑誌名

      Physica Scripta T115

      ページ: 825-827

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] In-situ XAFS Analysis of Dynamic Structural Change of Pd-Pt Nano-particles supported on catalyst surface under Sulfidation Conditions2005

    • 著者名/発表者名
      Kyoko K.Bando, Takashi Matsui, Yuichi Ichihshi, Koichi Sato, Tomoaki Tanaka, Motoyasu Imamura, Nobuyuki Matsubayashi, Yuji Yoshimura
    • 雑誌名

      Physica Scripta T115

      ページ: 828-830

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] Structural Analysis of Photo-Chemically Anchored Molybdenum Oxide Catalysts by EXAFS2005

    • 著者名/発表者名
      Haruno Murayama, Nobuyuki lchikuni, Kyoko K. Bando, Shogo Shimazu, Takayoshi Uematsu
    • 雑誌名

      Physica Scripta T115

      ページ: 825-827

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [雑誌論文] In-situ XAFS Analysis of Dynamic Structural Change of Pd-Pt Nano-partides supported on catalyst surface under Sulfidat ion Conditions2005

    • 著者名/発表者名
      Kyoko K.Bando, Takashi Matsui Yuichi lchihshi, Koichi Sato, Tomoaki Tanaka, Motoyasu Imamura, Nobuyuki Mat subayashi, Yuj iYoshimura
    • 雑誌名

      Physica Scripta T115

      ページ: 828-830

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [図書] SPring-8の高輝度放射光を利用した先端触媒開発,XAFSによるモリブデン光触媒のin situ構造解析2006

    • 著者名/発表者名
      一國伸之(分担)
    • 出版者
      エヌ・ティー・エス
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [図書] SPring-8の高輝度放射光を利用した先端触媒開発,触媒反応条件下でのin-situ XAFS測定の現状2006

    • 著者名/発表者名
      阪東恭子(分担)
    • 出版者
      エヌ・ティー・エス
    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      2006 研究成果報告書概要
  • [図書] Spring-8の高輝度放射光を利用した先端触媒研究開発,XAFSによるモリブデン光触媒のin situ構造解析2006

    • 著者名/発表者名
      一國伸之(分担)
    • 出版者
      エヌ・ティー・エス
    • 関連する報告書
      2006 実績報告書
  • [図書] Spring-8の高輝度放射光を利用した先端触媒研究開発,触媒反応条件下でのin-situ XAFS測定の現状2006

    • 著者名/発表者名
      阪東恭子(分担)
    • 出版者
      エヌ・ティー・エス
    • 関連する報告書
      2006 実績報告書

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公開日: 2004-04-01   更新日: 2016-04-21  

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