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MALDI機構解明を指向した多孔性錯体包摂分子のレーザ-脱離イオン化質量分析

研究課題

研究課題/領域番号 16K08214
研究種目

基盤研究(C)

配分区分基金
応募区分一般
研究分野 物理系薬学
研究機関徳島文理大学

研究代表者

山口 健太郎  徳島文理大学, 薬学部, 教授 (50159208)

研究期間 (年度) 2016-04-01 – 2019-03-31
研究課題ステータス 完了 (2018年度)
配分額 *注記
4,810千円 (直接経費: 3,700千円、間接経費: 1,110千円)
2018年度: 1,560千円 (直接経費: 1,200千円、間接経費: 360千円)
2017年度: 1,560千円 (直接経費: 1,200千円、間接経費: 360千円)
2016年度: 1,690千円 (直接経費: 1,300千円、間接経費: 390千円)
キーワードX線解析 / 質量分析 / 共結晶 / レーザー脱離イオン化 / MALDI / 分子構造解析 / 微量分析 / 結晶スポンジ / 環状炭化水素 / 大環状化合物 / 単結晶X線構造解析 / 直鎖状共役ene化合物 / 構造解析
研究成果の概要

本研究では結晶性を有する細孔性錯体である結晶スポンジを用いて、その細孔内へ低分子有機化合物の取り込みを行い、レーザー脱離イオン化を試みた。単結晶X線構造解析の結果から、分析種の立体構造、分析種と骨格との相互作用、そして単結晶内ゲスト量を求めることができた。単一の結晶から単結晶X線構造解析法と質量分析法という二つの分析手法の単なる組み合わせではなく、互いの分析情報から分子構造解析を可能にできる超高感度微量分析手法の創出が達成された。ゲスト包接結晶の単結晶X線構造解析においてdisorder等で解析が困難な場合、質量分析から構造情報を補うことができる。同時に未知化合物の構造解析の可能性を示した。

研究成果の学術的意義や社会的意義

CS-LDI-MS法は単一結晶へ単結晶X線構造解析と質量分析という異なる二種類の分析法を同時に適用できることがわかった.これは単結晶X線構造解析のみからは得られない情報であり,未知化合物の解析に役立つ.さらに,フラグメンテーションの分子構造情報は,X線構造解析において分子パーツをモデルとして当てはめることができるものと考えられる.本手法は,このような未知分子の単一結晶の構造解析法として,天然抽出物や微小量試料の解析へ適用できることが期待される.
本研究は分析化学領域における新手法を提供するもで今後広範囲な展開が期待される。さらにイオン化機構解明への道筋を示し、質量分析学への貢献も予想される。

報告書

(4件)
  • 2018 実績報告書   研究成果報告書 ( PDF )
  • 2017 実施状況報告書
  • 2016 実施状況報告書
  • 研究成果

    (13件)

すべて 2019 2018 2017 2016

すべて 雑誌論文 (4件) (うち国際共著 1件、 査読あり 4件) 学会発表 (9件)

  • [雑誌論文] Cycloalkanes and cycloalkanes in dispersive force oriented incusion crystals by functionalyzed acyclic host molecule2019

    • 著者名/発表者名
      T. Hyodo, M. Kawahata, Y. Hikami, A. Komatsu, M. Tominaga, K. Yamaguchi
    • 雑誌名

      CrystEngComm

      巻: 21 ページ: 1548-1554

    • 関連する報告書
      2018 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Crystalline sponge-laser desorption ionization (DS-LDI) of unsaturated cyclic organic compounds encapsulate in different electronic environment in pores2019

    • 著者名/発表者名
      Y. Hayashi, K. Ohara, R. Taki, T. Saeki, K. Yamaguchi
    • 雑誌名

      Analytica Chemica Acta

      巻: 1064 ページ: 80-86

    • 関連する報告書
      2018 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Combined analysis of 1,3-benzodioxoles by crystalline sponge X-ray crystallography and laser desorption ionization mass spectrometry2018

    • 著者名/発表者名
      Hayashi Yukako、Ohara Kazuaki、Taki Rika、Saeki Tomomi、Yamaguchi Kentaro
    • 雑誌名

      The Analyst

      巻: 143 号: 6 ページ: 1475-1481

    • DOI

      10.1039/c7an01906h

    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] High-resolution X-ray structure of methyl salicylate, a time-honored oily medicinal drug, solved by crystalline sponge method2016

    • 著者名/発表者名
      *Kawahata, M.; Komagawa, S.; Ohara, K.; Fujita, M.; *Yamaguchi, K
    • 雑誌名

      Tetrahedron Lett.

      巻: 57 号: 41 ページ: 4633-4636

    • DOI

      10.1016/j.tetlet.2016.09.017

    • 関連する報告書
      2016 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [学会発表] ハロゲン化インドール類への結晶スポンジレーザー脱離イオン化法の適用2019

    • 著者名/発表者名
      伊東和平・林侑加子・小原一朗・山口健太郎
    • 学会等名
      第67回質量分析総合討論会
    • 関連する報告書
      2018 実績報告書
  • [学会発表] 結晶スポンジレーザー脱離イオン化質量分析によるindole誘導体の複合解析2019

    • 著者名/発表者名
      萬藤優騎・林侑加子・小原一朗・山口健太郎
    • 学会等名
      日本薬学会第139年会
    • 関連する報告書
      2018 実績報告書
  • [学会発表] V型非環状分子と脂環式化合物との共結晶化による包接挙動解析2019

    • 著者名/発表者名
      兵頭直・川幡正俊・小松愛・氷上優也・富永昌英・山口健太郎
    • 学会等名
      日本薬学会第139年会
    • 関連する報告書
      2018 実績報告書
  • [学会発表] 結晶スポンジレーザー脱離イオン化質量分析による1,3-benzodioxole 誘導体 の複合構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      林侑加子,佐伯知美,瀧莉花,小原一朗,山口健太郎
    • 学会等名
      日本薬学会第138年会
    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書
  • [学会発表] 低分子油状薬物の結晶スポンジ法による高分解能構造解析2017

    • 著者名/発表者名
      兵頭直,川幡正俊,藤田誠,山口健太郎
    • 学会等名
      日本薬学会第137年会
    • 発表場所
      宮城県仙台
    • 年月日
      2017-03-24
    • 関連する報告書
      2016 実施状況報告書
  • [学会発表] 結晶スポンジレーザー脱離イオン化質量分析によるPiribedil の複合構造解析2017

    • 著者名/発表者名
      林侑加子,小原一朗,山口健太郎
    • 学会等名
      日本薬学会第137年会
    • 発表場所
      宮城県仙台
    • 年月日
      2017-03-24
    • 関連する報告書
      2016 実施状況報告書
  • [学会発表] 結晶スポンジレーザー脱離イオン化質量分析によるpiperonyl acetone の複合構造解析2017

    • 著者名/発表者名
      佐伯知美,林侑加子,小原一朗,山口健太郎
    • 学会等名
      日本薬学会第137年会
    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書 2016 実施状況報告書
  • [学会発表] 結晶スンジ法を用 いるレーザー脱離イオン化法によるPiribedilの複合構造解析2017

    • 著者名/発表者名
      林侑加子,佐伯知美,瀧莉花,小原一朗,山口健太郎林侑加子・中井彩夏・小原一朗・山口健太郎
    • 学会等名
      第65回質量分 析総合討論会
    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書
  • [学会発表] 結晶スポンジ レーザー脱離イオン化法による分子構造解析2017

    • 著者名/発表者名
      小原一朗,佐伯知美,瀧莉花,林侑加子,山口健太郎
    • 学会等名
      第65回質量分析総合討論会
    • 関連する報告書
      2017 実施状況報告書

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公開日: 2016-04-21   更新日: 2020-03-30  

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