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三次元磁場配向ユニットを備えたin-situ固体NMRシステムの構築

研究課題

研究課題/領域番号 17K05882
研究種目

基盤研究(C)

配分区分基金
応募区分一般
研究分野 高分子化学
研究機関京都大学

研究代表者

久住 亮介  京都大学, 農学研究科, 助教 (70546530)

研究期間 (年度) 2017-04-01 – 2020-03-31
研究課題ステータス 完了 (2019年度)
配分額 *注記
4,810千円 (直接経費: 3,700千円、間接経費: 1,110千円)
2019年度: 1,170千円 (直接経費: 900千円、間接経費: 270千円)
2018年度: 1,170千円 (直接経費: 900千円、間接経費: 270千円)
2017年度: 2,470千円 (直接経費: 1,900千円、間接経費: 570千円)
キーワード磁場配向 / 固体NMR / in situ測定 / 単結晶解析 / 微結晶懸濁体 / 化学シフトテンソル / in-situ測定 / 高分子構造 / in-situ解析
研究成果の概要

本研究では,固体NMRの強磁場を活用して異方性化合物の三次元磁場配向をNMRプローブ内で達成し,液状媒体中での単結晶構造解析とダイナミクス評価を実現するin situ磁場配向NMRシステムの構築を試みた.開発したNMRプローブを用いて三次元的に磁場配向した微結晶懸濁体の固体NMR測定を行なった結果,液体中にある微結晶から化学シフト異方性の情報を保持したスペクトルが得られた.観測されたスペクトル形状の変化から解析を行なった結果,化学シフト異方性を高精度で完全に決定することに成功した.

研究成果の学術的意義や社会的意義

汎用高分子や天然多糖,タンパク質・生体化合物など,高分子においてはX線回折や固体NMRといった主たる構造解析手法のための単結晶試料を準備することが難しい.本研究で開発した磁場配向微結晶懸濁体のin situ固体NMRを使用すれば,液体中にある微結晶から直接単結晶NMR解析を行うことができる.また,同手法は単結晶化が困難な物質の直接的な構造解析を可能とするだけでなく,生理条件下等でのin situ測定を介したダイナミクス・機能解析への道を拓くものである.よって,高分子構造・機能学等への波及効果はもちろん,生体分子の機能解明や創薬・医療工学への寄与の観点から社会的意義も極めて大きい.

報告書

(4件)
  • 2019 実績報告書   研究成果報告書 ( PDF )
  • 2018 実施状況報告書
  • 2017 実施状況報告書
  • 研究成果

    (42件)

すべて 2020 2019 2018 その他

すべて 雑誌論文 (10件) (うち国際共著 1件、 査読あり 10件、 オープンアクセス 2件) 学会発表 (28件) (うち国際学会 2件) 備考 (2件) 産業財産権 (2件) (うち外国 1件)

  • [雑誌論文] Surface structural analysis of selectively 13C-labeled cellulose II by solid-state NMR spectroscopy2020

    • 著者名/発表者名
      Yusuke Kita, Ryosuke Kusumi, Tsunehisa Kimura, Motomitsu Kitaoka, Yusuke Nishiyama, Masahisa Wada
    • 雑誌名

      Cellulose

      巻: 27 号: 4 ページ: 1899-1907

    • DOI

      10.1007/s10570-019-02896-x

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Highly swellable hydrogel of regioselectively aminated (1→3)-α-d-glucan crosslinked with ethylene glycol diglycidyl ether2020

    • 著者名/発表者名
      Qingfeng He, Ryosuke Kusumi, Satoshi Kimura, Ung-Jin Kim, Kenzo Deguchi, Shinobu Ohki, Atsushi Goto, Tadashi Shimizu, Masahisa Wada
    • 雑誌名

      Carbohydrate Polymers

      巻: 237 ページ: 116189-116189

    • DOI

      10.1016/j.carbpol.2020.116189

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Moldable Crystalline α-Chitin Hydrogel with Toughness and Transparency toward Ocular Applications2020

    • 著者名/発表者名
      Isobe Noriyuki、Tsudome Mikiko、Kusumi Ryosuke、Wada Masahisa、Uematsu Katsuyuki、Okada Satoshi、Deguchi Shigeru
    • 雑誌名

      ACS Applied Polymer Materials

      巻: 2 号: 4 ページ: 1656-1663

    • DOI

      10.1021/acsapm.0c00087

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] 一軸配向化させたセルロース微結晶の化学シフトテンソル解析2019

    • 著者名/発表者名
      久住 亮介, 木村 史子, 和田 昌久, 木村 恒久, 出口 健三, 大木 忍, 藤戸 輝昭, 後藤 敦, 清水 禎
    • 雑誌名

      材料

      巻: 68 号: 8 ページ: 643-648

    • DOI

      10.2472/jsms.68.643

    • NAID

      130007691482

    • ISSN
      0514-5163, 1880-7488
    • 年月日
      2019-08-15
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] In situ solid-state NMR of a magnetically oriented microcrystal suspension2019

    • 著者名/発表者名
      Ryosuke Kusumi, Hiroshi Kadoma, Masahisa Wada, Kazuyuki Takeda, Tsunehisa Kimura
    • 雑誌名

      Journal of Magnetic Resonance

      巻: 309 ページ: 106618-106618

    • DOI

      10.1016/j.jmr.2019.106618

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Altered lignocellulose chemical structure and molecular assembly in CINNAMYL ALCOHOL DEHYDROGENASE-deficient rice2019

    • 著者名/発表者名
      Martin, A.F., Tobimatsu, Y., Kusumi, R., Matsumoto, N., Miyamoto, T., Lam, P.Y., Yamamura, M., Koshiba, T., Sakamoto, M., Umezawa, T.
    • 雑誌名

      Science Reports

      巻: 9 号: 1 ページ: 17153-17153

    • DOI

      10.1038/s41598-019-53156-8

    • NAID

      120006893975

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
  • [雑誌論文] 磁場配向NMR -反磁性体の磁場応答を利用した構造解析-2019

    • 著者名/発表者名
      久住 亮介
    • 雑誌名

      日本核磁気共鳴学会機関誌

      巻: 10 ページ: 57-63

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] 一軸配向化させたセルロース微結晶の化学シフトテンソル解析2019

    • 著者名/発表者名
      久住亮介, 木村史子, 和田昌久, 木村恒久, 出口健三, 大木忍, 藤戸輝昭, 後藤敦, 清水禎
    • 雑誌名

      材料

      巻: 印刷中

    • NAID

      130007691482

    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Crystal Orientation of Poly(L-Lactic Acid) Induced by Magnetic Alignment of a Nucleating Agent2018

    • 著者名/発表者名
      Kusumi Ryosuke, Teranishi Sachi, Kimura Fumiko, Wada Masahisa, Kimura Tsunehisa, Horikawa Yoshiki, Kawai Takahiko
    • 雑誌名

      Polymers

      巻: 10 号: 6 ページ: 653-653

    • DOI

      10.3390/polym10060653

    • NAID

      120006491961

    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Thermal and electrical properties of nanocellulose films with different interfibrillar structures of alkyl ammonium carboxylates2018

    • 著者名/発表者名
      Shimizu Michiko, Kusumi Ryosuke, Saito Tsuguyuki, Isogai Akira
    • 雑誌名

      Cellulose

      巻: 26 号: 3 ページ: 1657-1665

    • DOI

      10.1007/s10570-018-2155-y

    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [学会発表] 高濃度LiBr水溶液を用いて調製したセルロースヒドロゲルの力学特性2020

    • 著者名/発表者名
      三浦 周平,小林 加代子,久住 亮介,和田 昌久
    • 学会等名
      第70回日本木材学会大会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] セルロースII板状結晶のバイオベースポリエステルに対する核剤効果2020

    • 著者名/発表者名
      小林 真弓,久住 亮介,小林 加代子,和田 昌久
    • 学会等名
      第70回日本木材学会大会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] 磁場配向を利用したNMR構造解析2019

    • 著者名/発表者名
      久住 亮介, 木村 史子, 和田 昌久, 木村 恒久
    • 学会等名
      第14回日本磁気科学会年会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] 三次元拘束磁場下にある微結晶懸濁体のin situ固体NMR2019

    • 著者名/発表者名
      久住 亮介, 門間 啓, 和田 昌久, 木村 恒久, 武田 和行
    • 学会等名
      第58回NMR討論会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] 微結晶の三次元磁場配向機構を備えたin situ固体NMRプローブの開発2019

    • 著者名/発表者名
      門間 啓, 久住 亮介, 和田 昌久, 木村 恒久, 武田 和行
    • 学会等名
      第58回NMR討論会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] 三次元磁場配向下にある微結晶懸濁体の in situ 固体 NMR2019

    • 著者名/発表者名
      久住 亮介, 門間 啓, 木村 恒久, 和田 昌久, 武田 和行
    • 学会等名
      第68回高分子討論会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] 三次元磁場配向プローブを備えたin situ固体NMRシステムの構築 -セルロース系多糖の構造・ダイナミクス・特性理解への応用を目指して-2019

    • 著者名/発表者名
      久住亮介,門間啓,和田昌久,木村恒久,武田和行
    • 学会等名
      セルロース学会第26回年次大会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] 磁場配向微結晶懸濁体のin situ固体NMR -セルロース系材料への応用-2019

    • 著者名/発表者名
      門間啓,久住亮介,和田昌久,武田和行
    • 学会等名
      セルロース学会第26回年次大会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] 固体NMRによるパラミロンの構造解析2019

    • 著者名/発表者名
      久住亮介,大川峻,和田昌久
    • 学会等名
      セルロース学会第26回年次大会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] セルロースオリゴマーとアルカンのブロック共重合体の調製2019

    • 著者名/発表者名
      北野夏太郎,久住亮介,和田昌久,北岡本光
    • 学会等名
      セルロース学会第26回年次大会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] Polyion complex (PIC) nanoparticles of amino and carboxymethyl (1→3)-α-D-glucan synthesized by glucosyltransferase from S. salivarius2019

    • 著者名/発表者名
      He Qinfeng,和田昌久,久住亮介,木村聡,今井友也
    • 学会等名
      セルロース学会第26回年次大会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] 固体 NMR とラマン分光法を用いたキチン結晶多形の解析2019

    • 著者名/発表者名
      山下和也,久住亮介,今井友也,和田昌久
    • 学会等名
      セルロース学会第26回年次大会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] グルコシルトランスフェラーゼGtfLによる合成多糖のエステル誘導体化2019

    • 著者名/発表者名
      浅井慎一,久住亮介,和田昌久,木村聡
    • 学会等名
      セルロース学会第26回年次大会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] In situ solid-state NMR of three-dimensionally magnetically oriented microcrystal suspension2019

    • 著者名/発表者名
      H. Kadoma, R. Kusumi, M. Wada, T. Kimura, K. Takeda
    • 学会等名
      8th Asia-Pacific NMR Symposium
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Applications of magnetically oriented microcrystal array and suspension to analysis of anisotropic interactions2019

    • 著者名/発表者名
      R. Kusumi, H. Kadoma, M. Wada, T. Kimura, K. Takeda
    • 学会等名
      8th Asia-Pacific NMR Symposium
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] 三次元磁場配向した微結晶懸濁体のin situ固体NMR2019

    • 著者名/発表者名
      門間啓,久住亮介,和田昌久,木村恒久,武田和行
    • 学会等名
      高分子学会19-1NMR研究会
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [学会発表] 13Cラベル化バクテリアセルロースの固体NMRによる構造解析2019

    • 著者名/発表者名
      長峰亮,久住亮介,和田昌久
    • 学会等名
      第69回日本木材学会大会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] 磁場配向微結晶懸濁体のin situ固体NMR2018

    • 著者名/発表者名
      門間啓,久住亮介,和田昌久,木村恒久,武田和行
    • 学会等名
      第13回日本磁気科学会年会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] 磁場配向を利用した微結晶粉末からの異方的相互作用の解析:擬単結晶から磁場配向懸濁体へ2018

    • 著者名/発表者名
      久住亮介,門間啓,和田昌久,木村恒久,武田和行
    • 学会等名
      日本核磁気共鳴学会第57回NMR討論会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] 磁場配向微結晶懸濁体のin situ固体NMR測定 - 磁場配向プローブの開発 -2018

    • 著者名/発表者名
      門間啓,久住亮介,和田昌久,木村恒久,武田和行
    • 学会等名
      日本核磁気共鳴学会第57回NMR討論会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] グルコシルトランスフェラーゼGtfL産生多糖の構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      久住亮介,浅井慎一,木村恒久,和田昌久,木村聡
    • 学会等名
      高分子学会第67回高分子討論会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] Carboxymethyl derivatization of (1-3)-Alpha-D-glucan synthesized by glucosyltransferase2018

    • 著者名/発表者名
      Qinfeng He, Ryosuke Kusumi, Masahisa Wada, and Tsunehisa Kimura
    • 学会等名
      MoDeSt2018
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] 固体NMRによる13C選択的ラベル化セルロースIIの構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      久住亮介,喜多祐介,和田昌久,木村恒久,北岡本光,西山裕介
    • 学会等名
      セルロース学会第25回年次大会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] 異なる表面官能基を有するセルロースIIオリゴマー結晶のポリ(L-乳酸)に対する核剤効果2018

    • 著者名/発表者名
      小林真弓,久住亮介,和田昌久,木村恒久,北岡本光
    • 学会等名
      セルロース学会第25回年次大会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] グルコシルトランスフェラーゼGtfLによる合成多糖の一次構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      浅井慎一,久住亮介,和田昌久,木村恒久,木村聡
    • 学会等名
      セルロース学会第25回年次大会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] Carboxymethylation of α-(1,3)-glucan synthesized by glucosyltransferase2018

    • 著者名/発表者名
      He Qinfeng,久住亮介,和田昌久,木村恒久
    • 学会等名
      セルロース学会第25回年次大会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] グルカンスクラーゼGtfLによる合成多糖の一次構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      浅井慎一,久住亮介,和田昌久,木村恒久
    • 学会等名
      高分子学会18-1NMR研究会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [学会発表] 13C選択的ラベル化したセルロースIIオリゴマーのNMRによる構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      喜多祐介,久住亮介,和田昌久,木村恒久,西山裕介
    • 学会等名
      高分子学会18-1NMR研究会
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [備考] 生物繊維学分野 研究業績

    • URL

      http://www.fiber.kais.kyoto-u.ac.jp/results.html

    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
  • [備考] 生物繊維学分野ホームページ

    • URL

      http://www.fiber.kais.kyoto-u.ac.jp/index.html

    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書
  • [産業財産権] 核磁気共鳴装置、及び微結晶構造解析方法2019

    • 発明者名
      久住亮介、武田和行、木村恒久、門間啓
    • 権利者名
      久住亮介、武田和行、木村恒久、門間啓
    • 産業財産権種類
      特許
    • 出願年月日
      2019
    • 関連する報告書
      2019 実績報告書
    • 外国
  • [産業財産権] 核磁気共鳴装置、及び微結晶構造解析方法2018

    • 発明者名
      久住亮介、武田和行、木村恒久、門間啓
    • 権利者名
      久住亮介、武田和行、木村恒久、門間啓
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      2018-162723
    • 出願年月日
      2018
    • 関連する報告書
      2018 実施状況報告書

URL: 

公開日: 2017-04-28   更新日: 2021-02-19  

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