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精密な時分割PDF解析と3次元構造構築に基づく硫化物ガラスの液相合成機構の解明

研究課題

研究課題/領域番号 19K05025
研究種目

基盤研究(C)

配分区分基金
応募区分一般
審査区分 小区分26020:無機材料および物性関連
研究機関公益財団法人高輝度光科学研究センター

研究代表者

尾原 幸治  公益財団法人高輝度光科学研究センター, 回折・散乱推進室, 主幹研究員 (00625486)

研究期間 (年度) 2019-04-01 – 2022-03-31
研究課題ステータス 完了 (2021年度)
配分額 *注記
4,420千円 (直接経費: 3,400千円、間接経費: 1,020千円)
2021年度: 910千円 (直接経費: 700千円、間接経費: 210千円)
2020年度: 1,040千円 (直接経費: 800千円、間接経費: 240千円)
2019年度: 2,470千円 (直接経費: 1,900千円、間接経費: 570千円)
キーワード時分割PDF解析 / 液相合成 / 硫化物ガラス / 液相合成観察 / 固体電解質 / 液相合成プロセス / その場PDF解析
研究開始時の研究の概要

電解液を用いない全固体電池の実用化は、硫化物ガラス電解質の開発進捗に依存する。ゆえに、その乱れた構造とリチウムイオン伝導の相関を議論できるPDF解析は、重要な分析ツールといえる。しかし、ガラス構造に影響を与えうるアニールや合成、充放電の反応時間と、精密なPDF解析に必要な計測時間には隔たりがある。そこで、新しい分光技術により得られる超高強度X線を非晶質PDF解析へ適用し、秒オーダーで十分な統計精度の時分割PDFデータの取得を実現し、その時分割データを再現する構造モデル構築法も改良する。これらの手法確立より、本研究は全固体電池用硫化物ガラスの液相合成プロセスを再現し、その機構を解明する。

研究成果の概要

本研究は、SPring-8の高強度X線を用いた時分割PDF解析によって、硫化物ガラスの液相合成過程の直接観察を試みた。10秒毎のデータ取得にて異なる溶媒における合成反応を確認し、溶液中の錯体構造の安定性と固体電解質生成速度の相関性を明らかにした。液相合成において用いる溶媒によってイオン伝導率が異なり、詳細なPDF解析よりイオン伝導率が高いものほど溶液中で硫化物ガラスも早い段階で形成される傾向にあった。
当該内容は、Physica Status SolidiB誌(2020, Vol. 257, 2070041 )および、同誌のInside Front CoverPictureにて掲載された。

研究成果の学術的意義や社会的意義

電解液を用いない全固体電池の実用化は、硫化物ガラス電解質の開発進捗に依存すると言っても過言ではない。さらに大量合成を目指す上で、液相合成中の合成プロセスの可視化は重要となる。これまで、ガラス構造の評価は合成後が主であり、合成プロセス中の構造に関するその場観察は例がなく、本技術開発研究により、合成溶液中の錯体構造の安定性とガラス電解質生成速度の相関性解明が得られた。これは今後の液相合成による固体電解質開発の重要な指針となり得る。

報告書

(4件)
  • 2021 実績報告書   研究成果報告書 ( PDF )
  • 2020 実施状況報告書
  • 2019 実施状況報告書
  • 研究成果

    (15件)

すべて 2021 2020 2019 その他

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (7件) (うち国際学会 5件、 招待講演 4件) 図書 (5件) 備考 (2件)

  • [雑誌論文] Observation of Liquid Phase Synthesis of Sulfide Solid Electrolytes Using Time‐Resolved Pair Distribution Function Analysis2020

    • 著者名/発表者名
      Ohara Koji、Masuda Naoya、Yamaguchi Hiroshi、Yao Atsushi、Tominaka Satoshi、Yamada Hiroki、Hiroi Satoshi、Takahashi Masakuni、Yamamoto Kentaro、Wakihara Toru、Uchimoto Yoshiharu、Utsuno Futoshi、Kimura Shigeru
    • 雑誌名

      physica status solidi (b)

      巻: 257 号: 11 ページ: 2070041-2070041

    • DOI

      10.1002/pssb.202070041

    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [学会発表] Structural study of crystallization in sulfide glasses by time-resolved PDF analysis2021

    • 著者名/発表者名
      K. Ohara
    • 学会等名
      Thermec'2021
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] 時分割PDF解析による硫化物固体電解質の液相合成観察2020

    • 著者名/発表者名
      尾原幸治, 増田直也, 山口展史, 冨中悟史, 山田大貴, 高橋勝國, 廣井慧, 辻成希, 脇原徹, 宇都野 太, 櫻井吉晴
    • 学会等名
      第33回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [学会発表] Observation of crystallization of glassy sulfide electrolytes using time-resolved PDF analysis2019

    • 著者名/発表者名
      K. Ohara
    • 学会等名
      2019 EMN Meeting on Ceramics (Ceramics 2019)
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Characterization of local structure by X-ray pair distribution function analysis at SPring-82019

    • 著者名/発表者名
      K. Ohara
    • 学会等名
      Workshop on Neutron and X-ray Characterizations on Caloric Materials NXCalorics-2019
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Time-resolved PDF analysis for crystallization of glassy sulfide electrolytes2019

    • 著者名/発表者名
      K. Ohara, H. Yamaguchi, T. Umeki, A. Yao, and F. Utsuno
    • 学会等名
      2nd world conference on Solid Electrolytes for Advanced Applications: Garnets And Competitors
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Observation of crystallization in glassy sulfide electrolytes using time-resolved PDF analysis2019

    • 著者名/発表者名
      K. Ohara, S. Tominaka, H. Yamaguchi, T. Umeki, A. Yao, and F. Utsuno
    • 学会等名
      14th International Conference on the structure of Non-Crystalline Materials
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] 放射光X線全散乱を用いた非晶質構造解析の進展2019

    • 著者名/発表者名
      尾原幸治
    • 学会等名
      日本セラミックス協会 第51回ガラス部会 夏季若手セミナー
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
    • 招待講演
  • [図書] Encyclopedia of Materials: Technical Ceramics and Glasses, Oxford2021

    • 著者名/発表者名
      K. Ohara, A. Sakuda, and A. Hayashi
    • 総ページ数
      10
    • 出版者
      Elsevier
    • ISBN
      9780128222331
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [図書] 粉末X線解析の実際(第3版)2021

    • 著者名/発表者名
      米田安宏, 尾原幸治
    • 総ページ数
      14
    • 出版者
      朝倉書店
    • ISBN
      4254141092
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [図書] Encyclopedia of Materials: Technical Ceramics and Glasses2021

    • 著者名/発表者名
      Ohara Koji, Sakuda Atsushi, Hayashi Akitoshi
    • 総ページ数
      2674
    • 出版者
      Elsevier
    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
  • [図書] 全固体電池の界面抵抗低減と作製プロセス、評価技術2020

    • 著者名/発表者名
      尾原幸治
    • 総ページ数
      490
    • 出版者
      技術情報協会
    • ISBN
      9784861047800
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [図書] 全固体リチウム電池の開発動向と応用展望2019

    • 著者名/発表者名
      尾原幸治
    • 総ページ数
      298
    • 出版者
      シーエムシー出版
    • ISBN
      9784781314198
    • 関連する報告書
      2019 実施状況報告書
  • [備考] JASRI放射光利用研究基盤センター

    • URL

      http://rud.spring8.or.jp/member/0020758.html

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [備考] 高輝度光科学研究センターホームページ

    • URL

      http://rud.spring8.or.jp/member/0020758.html

    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書 2019 実施状況報告書

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公開日: 2019-04-18   更新日: 2023-01-30  

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