| 研究課題/領域番号 |
22K15267
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| 研究種目 |
若手研究
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| 配分区分 | 基金 |
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| 審査区分 |
小区分47020:薬系分析および物理化学関連
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| 研究機関 | 国立医薬品食品衛生研究所 |
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研究代表者 |
高橋 未来 国立医薬品食品衛生研究所, 食品部, 任期付研究員 (70907047)
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| 研究期間 (年度) |
2022-04-01 – 2024-03-31
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| 研究課題ステータス |
完了 (2023年度)
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| 配分額 *注記 |
2,860千円 (直接経費: 2,200千円、間接経費: 660千円)
2023年度: 1,430千円 (直接経費: 1,100千円、間接経費: 330千円)
2022年度: 1,430千円 (直接経費: 1,100千円、間接経費: 330千円)
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| キーワード | シングルリファレンス / 高速液体クロマトグラフィー / HPLC / 品質管理 |
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| 研究開始時の研究の概要 |
HPLCは堅固性かつ汎用性のある分析法であるため、幅広い分野において定性及び定量分析に用いられている。しかしながら、HPLCの問題点は、分析対象物質の標準品を入手しなければ定性及び定量分析することができないことである。その課題を克服するため、分析対象物質の吸収極大に関連する化学構造をターゲットとして、リファレンスデザインを基盤としたシングルリファレンス (SR-)HPLC法を開発した。本手法は、SRに対する分析対象物質の相対モル感度を算出することにより、標準品に頼らず、1回の分析で定量可能となる。さらに、SR-HPLC法で得られる3D-クロマトグラムを活用して、網羅的な解析手法を確立する。
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| 研究実績の概要 |
高速液体クロマトグラフィー（HPLC）は汎用性のある分析法であり、現在、食品や医薬品など幅広い分野における化合物の定量に用いられている。しかしながら、HPLCの欠点として、定量用標準品を入手できない化合物に対して定量できないことが挙げられる。そこで、本研究では、定量用標準品が入手困難な化合物であるカンナビジオール（CBD）を対象とした簡便かつ汎用性のあるトレーサビリティな定量法、シングルリファレンス(SR )-HPLC法を開発することを試みた。まず、分析対象化合物に最適なSRを入手するため、リファレンスデザイン（DoR）を中心に研究を遂行した。DoRでは、分析対象化合物について吸収極大に関与する化学構造に着目し、その吸収帯に影響を及ぼさない、かつクロマトグラフィーの保持時間を調節可能な官能基（アルキル基）を導入することを検討した。CBDの化学構造式の２か所のヒドロキシ基に注目し、これらを有機合成によりメトキシ化することを試みた。その結果、生成物は高純度なメトキシ化したCBD（純度95％以上）であることを同定した。次に、CBD以外の主要なカンナビノイド類も対象化合物に追加し、HPLC同時分析を試みた。これら化合物の構造は類似性が高いため、様々な分離カラムを比較して、いずれのカンナビノイド類も分離可能なHPLC分離条件を検討した。その結果、GLサイエンス社製のInertSil ODS-Pを分離カラムとして採用し、移動相は0.1%ギ酸水溶液及び0.1%ギ酸アセトニトリルを用いることとした。
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