| 研究課題/領域番号 |
01840022
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| 研究種目 |
試験研究(B)
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| 研究機関 | 東京薬科大学 |
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研究代表者 |
原 昭二 東京薬科大学, 薬学部, 教授 (40057287)
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| 研究分担者 |
斎藤 宗雄 日本分光工業(株), LC技術課, 課長
土橋 朗 東京薬科大学, 薬学部, 助教授 (40138962)
竹谷 孝一 東京薬科大学, 薬学部, 助教授 (20120149)
糸川 秀治 東京薬科大学, 薬学部, 教授 (60057304)
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| キーワード | 天然物抽出 / 天然物単離 / 超臨界流体 / クロマトグラフィ- / SFC / 超臨界流体クロマトグラフィ- |
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| 研究概要 |
本研究は、超臨界流体(SF)のもつ優れた特徴を天然物の抽出・単離過程に適用することを目的とする。
平成2年度の計画にしたがって、1。SFを用いる抽出、調製について検討し、生理活性天然物を指標として従来法との結果を比較した。その結果、極性の小さい試料について抽出効率は優れているが、一方二酸化炭素のSFによる抽出、調製の過程では、SFを蒸発、除去するさい、圧力の大きな変化による霧状の飛散が起こり、溶質の損失の大きいことが判明した。そこでキャリア-をカラム端から有機溶媒中に導き、捕集する便法を考案し、定量的な回収に成功した。ただし有機溶媒を使用せず、二酸化炭素SFを直接蒸発させて除去する方法の確立が必要であり、今後の課題となった。現在市販されている圧力調製弁を用いるとき、試料の損失が避けられないことが判明し、その改良についても今後検討することにしたい。2。高性能SFクロマトグラフィ-・システムにより、標準試料の分離挙動を計測、SFキャリヤ-の流量、密度、温度のコントロ-ル、送液、グラジエント溶出、各種パラメ-タのプログラミングにおいて、良好な再現性が得られた。3。化学結合型の充填剤、内壁ガラスライニング・カラム管を用いることにより、親水性基(カルボキシル基、アミド基、水酸基など)を含む試料を、対称性の良いピ-クとして溶出、分離し、温度のグラジエントによりピ-クの形状を改善した。4。二酸化炭素のSFのモディファイヤ-として、分子量が小さく、極性が大きいメタノ-ルが優れていることを確認し、ODS(オクタデシルシリルシリカ)・二酸化炭素ーメタノ-ルのSFのフェ-ズシステムを用いて計測された保持挙動と分子構造との相関を考察した。5。その他計画書に記載した事項について検討した。
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