高圧NMRプロープを用いたメタン包接水和物の形成過程の研究

1998 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 09640607
• 研究機関: 神戸薬科大学
• 研究代表者: 中山 尋量 神戸薬科大学, 薬学部, 助教授 (40189080)
• 研究分担者: 中村 亘男 大阪大学, 大学院・理学研究科, 教授 (70028166)
• キーワード: 核磁気共鳴 / 包接水和物 / 高圧

研究概要

まず、昨年度完成したin situ high pressure NMR プローブの改良を行った。昨年度の予備実験で判明した電気系統の問題、例えば信号感度の問題や大きなバックグラウンドノイズを解決するため様々な方策を講じた。例えば、信号ケーブルの交換、アースの工夫などの改良を行った。その結果、満足できる感度になった。
次に、20気圧まで圧力をかけた予備実験として、高分子ポリマーのミクロポアへのXeガスの吸着とメソポアゼオライトへのXeガスの吸着実験を行った。高分子ポリマーに関してはガラス管に密閉した試料での予備実験の結果を再現することができた。in situプローブでは、密閉試料と異なり脱着実験も可能となるが、高分子ポリマーでは脱着が容易に起こらないことが判明した。一方、メソポアゼオライトでは、吸着に伴いポアの内部圧がかなり大きくなる現象を見つけた。これらの結果については、更に詳細に検討中である。
包接水和物に関しては、数回実験を試みたが、包接化現象は見られなかった。これには、いくつかの原因が考えられる。まず、温度制御系に関しては、包接化にはかなりの温度安定度(0.01℃)が必要であるが、現在得られたプローブでは、そこまで達しなかった。また、Xeガス供給タンクの温度制御も十分でなかった。今後これらの点について断熱剤の変更などの改良を進める予定である。

研究成果

• [文献書誌] Hideko Inoue 1: "Selective synthesis of β-D-Glucopyranosyl 1-Triphosphate by Reaction of D-Glucopyranose with Inorganic cyclo-Triphosphate" Chem.Pharm.Bull.46. 681-683 (1998)
• [文献書誌] Hirokazu Nakayama: "Characterization of Polymorphic Cerium Phosphates as Studied by Solid-state High-resolution ^<31>P NMR" J.Materials Chem.8. 89-94 (1998)
• [文献書誌] R.A.Harding: "H-Motion of H_4Ru_4(CO)_<12-X>L_X(X=0,1;L=P(OMe)_3)from Solid State NMR Studies" Polyhedron. 17. 2857-2863 (1998)
• [文献書誌] Hironobu Tada: "Dynamic Properties and Phase Transitions in A_3ZnBr_4(A=(CH_3)_4N,and (CH_3)_4P)as Studied by ^<79>Br NQR and Multinuclear NMR" Z.Naturforsch.(a),. 53. 459-465 (1998)
• [文献書誌] Tatsuya Asanuma: "^<19>F NMR Study on C_nF_<2n+2>(n=1and2)Adsorbed in Na-mordenite:Dynamic Behaviour and Host-guest Interaction" J.Chem.Soc.,Faraday Trans.17. 3521-3526 (1998)