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2023 年度 実績報告書

LC/MS分析の利便性を大幅に向上にさせる多機能誘導体化試薬の開発と実用性評価

研究課題

研究課題/領域番号 21K06506
研究機関福山大学

研究代表者

小川 祥二郎  福山大学, 薬学部, 准教授 (30546271)

研究期間 (年度) 2021-04-01 – 2024-03-31
キーワードLC/ESI-MS/MS / 誘導体化 / ステロイド / 抱合型ステロイド / 正荷電誘導体化
研究実績の概要

前年度に得られた各種誘導体化試薬の構造の知見をさらに発展させて,既存の試薬よりも検出感度に優れ,生体内夾雑ビタミン代謝物分離に優れた新しいCookson型試薬の合成と,LC/SEI-MS/MSを分析の手法とした尿中ビタミンD3代謝物分析法の開発にこの誘導体化試薬を適用することで,実際に実用性まで評価した.本試薬はこれまでに鎖状の3級アミンをESIの感度向上部位として使用しているものを,環状のアミンとすることで分離向上と感度向上に繋がった.更にこの知見を活用し,新規の荷電型Cookson型試薬合成のデザインにも流用した.即ち,ピペラジンをCookson型試薬に導入することで,ピペラジン4位のアミン部位にアルキル基を作用させることで容易に正荷電部分の構築ができることが判明した.昨年までの超高感度型試薬合成ではこの荷電型部分の構築にはピリジンをベースにしていた.この時にはピリジンのN部分へのアルキル基の導入は72時間以上を要し,その収率も10%程度であったため,試薬精製にも難があったが,本構造に切り替えることで,48時間で収率も40%と良好に得られ,ODSの逆相クロマトグラフィーで簡単に精製もできるために,本知見を利用することで,今後はLC/ESI-MS/MS用の荷電型試薬のデザイン・合成を行う上で役に立つ知見の一つとなる成果も得られた.さらに,ステロイド代謝物の種々の抱合体をジアゾ型の誘導体化試薬で一括で分析することを企て,胆汁酸の脂肪酸エステル抱合体などの合成を行い,腸内環境とこれらの存否の解析へと応用に繋げていく.

  • 研究成果

    (6件)

すべて 2024 2023

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件) 学会発表 (4件)

  • [雑誌論文] 中心静脈栄養用輸液に混注された6種薬剤の安定性に関する検討2024

    • 著者名/発表者名
      熊谷 岳文, 山下 純, 楢原 奈穂子, 佐藤 英治, 木平 孝高, 藤村 よしの, 小嶋 英二朗, 小川 祥二郎, 伊達 有子, 井上 裕文
    • 雑誌名

      薬局薬学

      巻: 16 ページ: 21-28

    • DOI

      10.32160/yakkyoku.nt.2023-0016

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Separation and identification of monoglucuronides of vitamin D3 metabolites in urine by derivatization-assisted LC/ESI-MS/MS using a new Cookson-type reagent2023

    • 著者名/発表者名
      Takada, K., Ogawa, S., Yoshida, N., Higashi, T.
    • 雑誌名

      Analytical Sciences

      巻: 39 ページ: 1053-1063

    • DOI

      10.1007/s44211-023-00350-4

    • 査読あり
  • [学会発表] 遠隔含酸素官能基化を活用した内因性ステロール酸化成績体の合成2024

    • 著者名/発表者名
      小川 祥二郎、篠原 加惟、萩原 李音、妹尾 優月、伊達 有子、楢原 奈穂子、井上 裕文、小嶋 英二朗
    • 学会等名
      日本薬学会第144年会
  • [学会発表] 新規Cookson型誘導体化試薬とLC/ESI-MS/MSを用いた,ヒト尿中23,25-ジヒドロキシビタミンD3-グルクロニドの抱合位置決定2024

    • 著者名/発表者名
      吉田 菜月、髙田 一成、小川 祥二郎、東 達也
    • 学会等名
      日本薬学会第144年会
  • [学会発表] 常時正荷電 Cookson 型試薬のデザイン・合成とその評価2023

    • 著者名/発表者名
      小川 祥二郎、伊藤朋哉、田邊志緒里、楢原奈穂子、伊達有子、井上裕文、小嶋 英二朗
    • 学会等名
      第35回バイオメディカル分析科学シンポジウム
  • [学会発表] 中長期のテストステロン産生状態の評価試料としての爪の有用性2023

    • 著者名/発表者名
      田中 櫻子、堀崎 寛顕、小川 祥二郎、井手 久満、東 達也
    • 学会等名
      第35回バイオメディカル分析科学シンポジウム

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公開日: 2024-12-25  

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