2017 Fiscal Year Annual Research Report
Flash-sintering: its atomistic process and mechanism
| Project/Area Number |
17H03394
|
|---|
| Research Institution | National Institute for Materials Science |
|---|
Principal Investigator |
吉田 英弘 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 機能性材料研究拠点, 主幹研究員 (80313021)
|
|---|
| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2022-03-31
|
| Keywords | セラミック / フラッシュ焼結 / 粒界 / ドーピング / 電界 / 焼結 |
|---|
| Outline of Annual Research Achievements |
フラッシュ焼結とは、臨界電圧および温度の下で、セラミックスの電気伝導と物質拡散移動が通常の1000倍以上に加速され、粉末成形体なら焼結緻密化が急激に起こる現象のことを指す。特に通常焼結と比べて比較的低温・短時間で焼結が終了するため、新たな焼結プロセスとして世界的に注目され盛んに研究されるも、わが国ではまだ十分な実験検証がなされていない。本研究では、現有の直流高圧電源と改造雰囲気炉を用い、主要焼結パラメータである(1)温度、(2)電場、(3)電流を系統的に制御して、酸化物セラミックスの大気中でのフラッシュ焼結実験を実施した。また焼結時の雰囲気（還元雰囲気）およびドーピングが及ぼすフラッシュ焼結への影響を確認するための実験検証に着手し、雰囲気炉と電源との同期、また原料粉末へのドーピング技術とフラッシュ焼結への効果、これらのデータを系統的に収集できることを確認した。これにはH29年度に導入したフラッシュ焼結炉（雰囲気炉）の試料観察（高解像度試料画像取得）システムと、他の計測値（電流・電圧・温度）ならびに試料画像データとを同期させて保存するデータロガーリンクシステムを使用しており、国内では例を見ない装置構成を確立した。またフラッシュ焼結により得られる試料について、通常焼結と比較したときの電場印加に伴って生じる微細組織変化をHRTEM観察およびEELS によって検証し、フラッシュ焼結特有の粒界および固溶状態を認めた。特にY2O3セラミックスにおいて、最終密度を効果的に高め、透光性を帯びた多結晶体を製造することに成功した。こうしたデータはフラッシュ焼結の素過程現象を明らかにするための基盤データとなる。
|
| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
計画通り測定機器を導入しデータの取集を開始している。またすでにドーピングを利用した高効率電力エネルギーの投入と、それによる高密度焼結体の製造に成功し、その微構造の観察にも着手した。基礎データの収集は着実に進んでいる。
|
| Strategy for Future Research Activity |
前年度に引き続き、フラッシュ焼結についての基礎データの収集を継続すると共に、フラッシュ焼結に及ぼす雰囲気およびドーピング効果の影響について実験を進め、フラッシュ焼結のメカニズム解明に繋がる基礎データの蓄積を図る。各材料におけるフラッシュ焼結挙動を引き続き調査し、焼結パラメータと緻密化挙動および微細組織形成の推移との相関を明らかにする。また、ドーピングによる点欠陥・キャリア濃度変化とフラッシュ焼結挙動との相関、雰囲気（酸化／還元）の効果についてデータ蓄積を図る。前年度に引き続き、試料についての微細組織形成過程の時系列を詳細に調査する。フラッシュ焼結プロセスの素過程現象に基づきそのメカニズム解明を図るもとに、フラッシュ焼結を利用したセラミックスの微細組織制御のための理論的指針獲得を目指す。
|
